有机磷类农药多残留检测方法

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

(一)NY/T761及规范操作要点

《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T761)目前是各级农产品质检机构常用的标准方法，也是历届全国农产品质量安全检测技能大赛农药残留定量检测的必考方法。下面对该方法操作以及规范操作要点进行介绍。

1.农药标准溶液配制

(1)单个农药标准溶液。准确称取一定量的农药标准品，用甲醇(液相部分农药)或丙酮(有机磷农药)或正己烷(菊酯和有机氯)稀释，逐一配制成1000mg/L的单一农药标准储备液，储存在-18℃以下冰箱中，可保存一年。使用时，根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液。用有机溶剂或空白基质溶液稀释配制成所需的标准工作液。

(2)农药混合标准溶液。根据各农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的单个农药储备液，分别注入同一容量瓶中。用相应溶剂稀释至刻度配制成农药混合标准储备溶液，使用前用溶剂或空白基质溶液稀释成所需浓度的标准工作液。一般保存期不超过一个月。

空白基质溶液为不含农药残留物的样品经标准方法处理后的试样溶液，目的是尽量确保空白基质溶液中基质物质的种类及含量与样品中一致，达到补偿基质效应的效果。

2.有机磷部分

(1)检测范围。敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、杀蜒硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、氧乐果、马拉硫磷、甲胺磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、水胺硫磷、甲基异柳磷、久效磷、磷胺、亚胺硫磷。

(2)操作步骤。

试样制备：按GB/T8855抽取蔬菜水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，-20～-16℃冷冻保存、备用。图2-9为检测人员进行样品制备。

图2-9 样品制备

提取：准确称取25.0g试样放入样品瓶中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL。盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静止30min，使乙相和水相分层。图2-10中左图为自动匀浆机，右图为匀浆后的抽滤装置。

图2-10 样品溶液自动匀浆机(左)与匀浆后的抽滤装置(右)

净化：从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL丙酮，盖上铝箱，备用。

将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL。在旋涡振荡器上混匀，分别移入两个2mL样品瓶中，供色谱测定。如样品过于混浊，应用0.2um滤膜过滤后再进行测定。

文章来源：《无机化学核心教程（第二版）》

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