重金属测定样品前处理注意事项

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

1.干灰化法注意事项

(1)含油脂成分较高的食品炭化时非常容易爆沸，同时易燃，因此，该类样品不宜采用干灰化法。

(2)含糖、蛋白质、淀粉较多的样品炭化时会迅速发泡溢出，可加几滴辛醇再进行炭化，以防止炭粒被包裹，灰化不完全。

(3)含磷较多的谷物及制品，在灰化过程中的磷酸盐会包裹沉淀，可加几滴硝酸或过氧化氢，加速炭粒氧化，蒸干后再继续灰化。

(4)某些元素受灰化温度影响较大，汞是最易损失的元素，因为它的沸点是360℃，而其主要化合物在灰化温度下或是被分解，或是挥发性的。

(5)某些元素的损失是因其在样品中存在的形式是挥发性的。在灰化过程中，待测元素也可以与其周围的无机物反应而转变为易挥发性化合物。

2.湿法消解注意事项

(1)加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方可大火加热，以免泡沫外溢，造成试样损失。

(2)及时沿瓶壁补加硝酸。避免炭化现象出现。如发生了炭化现象，必须立即添加发烟硝酸。

(3)补加硝酸等消化液时，最好将消化瓶从电炉上取下，待冷却后再补加。

(4)如消化中采用硫酸(比色分析时)，应加水脱去残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸破坏有机显色剂，对测定产生严重的干扰。

(5)湿法消化的试剂用量较大，试剂的纯度对实验的结果有较大的影响，试验中必须注意。

(6)消解结束时，消解管内剩一大液滴状，并呈白色或谈黄色，如图3-2所示。

图3-2混法消解终点

3.高压、微波消解注意事项

(1)同批次处理样品一般选择相同或类似的样品。

(2)样品量一般不大于0.5g。

(3)升温后反应剧烈的样品，推荐预消解或者浸泡过夜。

(4)不建议处理含有有机溶剂样品，例如，醇与硝酸进行微波消解时会产生爆炸。

(5)同种样品因为称样量的差异，也会产生不同的压力，因而产生消解效果的差异。

(6)冷却到安全温度(低于50℃)后再进行下一步操作。

文章来源：《农产品质量安全检测》

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