吐氏酸测定标准及用途

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6.生产工艺

先将1700L邻硝基乙苯溶剂压入磺化釜内，在搅拌下将400kg 2-萘酚通入磺化釜内，降温至0℃。真空吸入氯磺酸，当温度上升至4℃时停加氯磺酸。当温度降到0℃时再加氯磺酸，反复多次。加完约360kg氯磺酸后温度保持7～10℃，在10℃以下保温2h，取样分析。磺化终点为未磺化物不超过5kg即为合格。当未达到终点时按每1kg未磺化物补加1kg氯磺酸，并保温0.5～1h后停止搅拌。

在中和锅中加入1900L水(包括浓缩时蒸出的冷凝水)。在搅拌下加入220kg碳酸钠，并将磺化物加入中和。用pH试纸测定中和锅物料，保持中和锅物料pH为6.5～7，若为酸性则补加碳酸钠至pH为6.5～7。停止搅拌，使之分层。静置2h，待硝基乙苯与钠盐溶液分层后分液，将钠盐溶液加入浓缩锅浓缩并用蒸汽蒸馏，浓缩时应防止溢料。先开夹套蒸汽，待升温到80℃以上时再开直接蒸汽蒸馏。当浓缩到体积为1500L左右，时间2.5～3h时，取样分析浓缩液内硝基乙苯的含量，至硝基乙苯含量合格为止。

在中和锅内分液完毕后，放硝基乙苯残液至漂洗桶内，同时加入液碱40kg，搅拌5～10min。然后用温水漂洗，至呈中性为止，时间为2.5～3h。将其抽入硝基乙苯储槽内，自然分层，分出硝基乙苯，待下批磺化配料用。

浓缩液投入高压胺化反应釜，加入190kg亚硫酸铵，然后停止搅拌，在冷却下通氨至总氨量210kg，升温至150℃，搅拌数次，每次2min，反应釜内压力为1MPa，保温胺化4h。

在高压釜保温的同时，在8000L的木桶内放2000L水，用直接蒸汽加热至90℃。待高压釜保温完毕，即可开高压釜上放气阀通入已冷却的浓缩液回收氨，同时放掉高压釜夹层蒸汽。当高压釜内压力降到0.4MPa时，即可将料压入酸化锅，同时将盐酸放入酸化锅进行酸化，使酸化液对刚果红试纸一直保持蓝色。酸化温度保持90℃，酸化完毕取样分析。

将分析合格的酸化液进行甩滤，即得2-萘胺-1-磺酸。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定：准确称取试样约20g(准至0.001g)，加200mL蒸馏水及30mL 10% Na2CO3，玻璃棒搅拌至全溶，倾入500mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，并摇匀制得试样溶液。

吸取25mL试样溶液，注入600mL烧杯中，加100mL 2mol/L乙酸钠溶液和已冷却至0～5℃的蒸馏水100mL，然后置冰浴中冷却至0～5℃，在搅拌下用0.1mol/L对硝基苯胺重氮盐标准溶液滴定。滴定管外套冰套管冷却。当滴定至接近终点时，加15gNaCl使反应液盐析生成染料。以玻璃棒蘸一滴被滴液在滤纸上与对硝基苯胺重氮相遇的润圈不显色，搅拌2min后再行试验仍不显色为终点。

式中：c—对硝基苯胺重氮盐标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V—滴定耗用对硝基苯胺重氮盐标准溶液的体积，mL；

G——试样的质量，g。

9.产品用途

主要用于染料工业，是偶氮染料、偶氮颜料、荧光增白剂的中间体。用以制造J酸、γ酸、色酚AS-SW、活性红K-1613、有机紫红、立索尔红、立索尔大红、荧光增白剂 leukophor EFG、leukophor EGM和增白剂RBS等。

10.安全措施

(1)原料β-萘酚有毒，对皮肤、黏膜有强烈刺激作用，易于经皮肤吸收，有强腐蚀性；氯磺酸属一级无机酸性腐蚀品，与皮肤接触能引起严重灼伤。设备必须密闭，车间保持良好的通风状态，操作人员应穿戴劳保用品。

(2)本品有毒，用内衬塑料袋的编织袋包装，储于阴凉、通风处，防止受潮、受热。按有毒化学品储运。

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