2，4-二氯苯甲酸测定性能

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

2，4-二氯苯甲酸(2，4-dichlorobenzoic acid)分子式为C7H4C2O2，分子量为191.0，结构式为

1.产品性能

白色至微黄色粉末或针状结晶；熔点164℃，升华，无沸点；溶于醇、醚和酮，不溶于水及庚烷，可溶于氯仿、5%烧碱溶液；具有酸性；有毒。

2.生产原理

2，4-二氨基甲苯在盐酸、亚硝酸钠存在下，经重氮化反应得到的二重氮盐，在氯化亚铜存在下被氯置换得2，4-二氯甲苯。后者用高锰酸钾氧化得2，4-二氯苯甲酸钾盐，酸化后得粗品，经结晶、洗涤、干燥得成品。

中间体2，4-二氯甲苯也可由甲苯直接卤化得到。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

氧化反应釜，蒸馏釜，酸析锅，冷凝器储罐，离心机，干燥箱。

6.生产工艺

将氯化亚铜及盐酸加入水中，于35℃加入2，4-二氨基甲苯，升温至60℃。全部溶解后滴加10%亚硝酸钠溶液，2～3h加完，保温30min，静置分层，分取油层，水蒸气蒸馏。馏出液中的油层即为2，4-二氯甲苯。

将125kg吡啶、100kg 2，4-二氯甲苯及135kg高锰酸钾依次加入反应釜中的184L水中。升温至70℃，保温4h。蒸馏回收吡啶，蒸干后加水溶解，过滤。滤液用酸调节pH=2，析出沉淀，过滤，干燥得2，4-二氯苯甲酸约75kg。

7.实验室制法

在装有回流装置和温度计的250mL烧瓶中加水42mL，再依次加入65g吡啶、50g 2，4-二氯甲苯和67.5g高锰酸钾。加热升温至70℃，回流4h。冷却至室温，将回流装置改为蒸馏装置，蒸出吡啶，蒸干后冷却，再加水溶解，过滤。滤液用酸调至pH为2，析出沉淀，抽滤、水洗、烘干得2，4-二氯苯甲酸。

8.产品标准

熔点                160～164℃

9.质量检验

含量测定如下：

(1)试剂。0.1mol氢氧化钠标准溶液；95%乙醇溶液；酚酞指示剂(1%乙醇溶液)。

(2)测定。称取0.7g样品(称准至0.0002g)置于150mL锥形瓶中，加13mL 95%乙醇，待样品全部溶解后，加12mL水，摇匀，加入3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到微红色30s不消失为终点。同时做一空白实验。

式中：V1——滴定样品耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2——空白实验耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；mol/L；

G——样品质量，g。

10.产品用途

作染料、杀菌剂、药物的中间体。用于抗疟药盐酸阿的平、非汞利尿药的生产。

11.安全措施

(1)本品有毒。生产过程中使用的2，4-二氨基甲苯、亚硝酸钠、硫酸等是有毒、腐蚀性化学物品，故设备必须密闭。操作人员应穿戴劳保用品。

(2)用衬塑编织袋包装，密封干燥储存。按有毒化学品规定储运。

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