双J酸的生产工艺及检测标准
双J酸的生产工艺及检测标准
[db:作者] / 2022-11-30 00:00双J酸(bis-J-acid)又称5,5-二羟基-7,7-二磺酸基二萘胺(5,5-dihydroxy-7,7-disulfo-2,2-dinaphthyl amine),分子式为C20H15NO8S2,分子量为416.5,结构式为
1.产品性能
工业品为灰黄色膏状物;含量大于40%;易溶于水,具有酸性,在碱性条件下可与重氮盐偶合。本品有毒。
2.生产原理
由2-氨基-5-萘酚-7-磺酸(J酸)在亚硫酸氢钠存在下缩合而得:
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
缩合反应锅,浓缩锅,压滤机,盐析锅。
6.生产工艺
将1800L水加到缩合锅中,加入由J酸配制的800kgJ酸钠盐(以100%计)。搅拌加热使其全部溶解。调节 pH=7.4~7.7,在80℃时加入640kg亚硫酸氢钠。调整体积至3150L,继续升温至沸,反应1.5h后物料由酱黑色转为黄白色,继续保温沸腾(101~104℃)36h。加160kg精盐,调整体积为3600L,搅拌0.5h,冷却到40℃,抽滤,滤饼吹干,得双J酸。
滤液浓缩、盐析,滤得的滤饼和亚硫酸氢钠沸腾20h,盐析、压滤,可得回收双J酸,共计得到双J酸1500~1800kg。
7.实验室制法
在300mL反应烧瓶中加入60mL水和由25gJ酸配制成的J酸钠盐,搅拌加热使其全部溶解,调pH=7.4~7.7。在80℃时加入20g亚硫酸氢钠,调整反应物总体积约100mL,加热搅拌至沸腾(101~104℃),继续反应约15h。冷却,加入饱和食盐水,搅拌、抽滤、吹干,得双J酸。
8.产品标准
9.质量检验
含量测定:取样品粉状5g(浆状称10g)加1mol/L Na2CO3 50mL,加水溶解并稀释至500mL。浆状吸100mL(粉状吸50mL),加1mol/L Na2CO3 50mL,在机械搅拌下用0.1mo/L苯胺重氮溶液偶合,温度为0~5℃,并保持偶合介质pH为8.5~9,以H酸为外指示剂。终点判断方法如下:用玻璃棒蘸取偶合液于空白滤纸上,其润圈以H酸、碳酸钠溶液实验,其中存在的过量的苯胺重氮溶液可与H酸溶液产生极淡明显的玫瑰色为终点(扣空白0.3mL)。
式中:c——苯胺重氮液的摩尔浓度,mol/L;
V——加入苯胺重氮液的体积,mL;
G——试样的质量,g。
10.产品用途
本品主要用作染料中间体,可用于制造直接桃红、直接紫、直接耐酸枣红和其他偶氮染料等。
11.安全措施
(1)本品有毒,设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用具。车间内保持良好的通风状态。
(2)用内衬塑料袋的铁桶包装,储于阴凉干燥处。按有毒品规定储运。
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