2-羟基-3-萘甲酸的生产工艺和检测标准
2-羟基-3-萘甲酸的生产工艺和检测标准
[db:作者] / 2022-12-05 00:006.生产工艺
先在成盐锅中,加入1240kg 30%的氢氧化钠和1360kg熔融的98.5% 8-萘酚,经密闭加热1h,锅温度达110~120℃,压力达0.1~0.15MPa(表压)。然后送入羧化反应釜加热脱水,当升温至230℃,压力为(19.6~24.5)×10Pa(表压)时开始泄压,抽真空脱水干燥。当温度升至230℃时停止加热,继续真空干燥1.5h,然后控制在220~240℃,通入二氧化碳直至锅内压力为5.88×105Pa(表压),进行酸化,时间1h。然后泄去压力,进行真空蒸馏,脱除β-萘酚。再通入二氧化碳进行羧化,如此反复羧化、蒸馏几次,直至通入二氧化碳不再吸收为止。接着加入90℃以上热水2000L,搅拌0.5h。在树脂分离槽中,加8000L水,升温到80℃,加入羧化物。将羧化反应釜用热水洗涤后也一并加入分离槽中,升温到100℃后,静置15min,从锅底放出树脂残渣。物料出料后冷却到70℃以下,加入稀硫酸中和至pH为7~8。物料进入中和锅,再加酸调整到pH为5~5.5,然后加入水调整体积至20000L,加17kg碳酸氢钠。打入酸化桶,升温到80℃,加入稀硫酸(刚果红试纸变微蓝),冷却到30℃进行过滤,滤饼用水洗至中性。再离心过滤,滤饼干燥至含水量小于0.3%得成品。
7.实验室制法
将146g β-萘酚、43g氢氧化钠溶于100mL水中,再加入60g KOH。油浴加热,于156℃真空浓缩4h至干。将物料研末,置于高压釜中,通入CO2至内压0.5MPa,于190℃下加热24h,并不断通入CO2,以保持内压0.5MPa。冷却泄压。将反应物溶于水,活性炭脱色,过滤。滤液用盐酸酸化并冷至0℃,析晶、过滤、水洗、烘干得2-羟基-3-萘甲酸。
8.产品标准
9.质量检验
1)含量测定
称取2-羟基-3-萘甲酸试样0.8g左右(称准至0.0002g),放于250mL锥形瓶中,加入50mL乙醇溶解,加1mL1-萘酚酞指示液,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈现浅黄绿色即为终点。在同样条件下做空白实验。
式中:V——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V1——空白实验耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
G——试样质量,g。
2)碳酸氢钠溶液中不溶物含量的测定
称取试样5g(称准至0.0002g),放入500mL烧杯中,加入150mL蒸馏水,加热至沸。在该温度下分次加入少量的碳酸氢钠饱和溶液,一直加到对亮黄试纸呈现明显的红色为止。用4号玻璃坩埚趁热过滤,用蒸馏水洗涤不溶物至中性,然后于80℃下干燥至恒量。
式中:G1——干燥后不溶物的质量,g;
G2——试样质量,g。
10.产品用途
有机染料和颜料的中间体,用作制造色酚AS及其他各种色酚的中间体;也用作医药和有机合成中间体。
11.安全措施
(1)原料β-萘酚有毒,产品有毒,对皮肤和黏膜有刺激性。反应设备应密闭,羧化反应釜必须符合耐压标准。操作人员应穿戴劳保用具,车间内保持良好通风状态。
(2)产品采用内衬塑料袋、外用木桶或铁桶包装。储存于干燥、通风、阴凉的库房中,远离火种、热源,防止日晒,避免受热、受潮。
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