聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺乳液
聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺乳液
[db:作者] / 2022-12-28 00:00聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺乳液
[制备方法]聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺乳液的制备主要利用二甲氨基甲基丙烯酰胺单体通过自由基聚合而成,因此制备工艺分为2个步骤:①单体的制备;②反相乳液聚合。聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺乳液主要是通过自由基聚合反应而成,具体反应式如下。
(1)单体的制备
于装有温度计、电磁搅拌器和pH电极的三颈烧瓶内,加入1份(以质量计,下同)甲醛含量为96%的多聚甲醛和3.71份40%的二甲胺水溶液,控制温度低于45℃反应2h,然后加稀盐酸使反应得到的醛胺pH值降至2(注意:加酸过程须在冰浴中进行,以保持反应混合液温度不高于20℃)。
于上述酸化后的反应物中加入事先酸化,pH值为2的48%丙烯酰胺水溶液4.72份,升温并控制在65℃反应2h,由此即可得到N-二甲氨基甲基丙烯酰胺单体含量摩尔分数为85%的产品,备用。
(2)反相乳液聚合
于聚合釜内加入质量分数为36%的单体水溶液298份(pH=3)、去离子水56份、Isopar M140份和油酸异丙醇酰胺11份,组成油包水乳化液。升温至30℃,充氮1h,然后加入常用的氧化还原催化剂,反应3h后,再加热至50℃反应1h,由此即可得到聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺油包水乳液。
聚合反应所用的引发剂可选用氢醌、叔丁基焦儿茶酚、吩噻嗪或硫酸铜,引发剂的加量为丙烯酰胺量0.001%~0.1%(质量分数)。反应中所加的Isopar M为闪点76.7℃(170oF)的异链烷烃混合物。
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