N，O配位基螯合树脂制备实例（一）

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

(1)实例1

①将大孔苯乙烯和二乙烯苯氯甲基化共聚珠体在乙醇和二氯乙烷混合溶液中于20～25℃下搅拌溶胀1h，加入六亚甲基四胺，在40℃下搅拌6h。抽出母液，乙醇洗，加浓盐酸在pH<1和40℃下分解反应2h，水洗，加5%的氢氧化钠在pH>14下转型2h，然后水洗、过滤得聚乙烯苄胺树脂。

②配置30%的氯乙酸水溶液，然后用碳酸钠调节pH至碱性，加入上述的聚乙烯苄胺树脂，在搅拌下升温至60℃反应6h，再升温至80℃反应2h，即得IDA树脂。

(2)实例2

将乙醇洗涤后的大孔氯甲基化珠体，在二氯乙烷溶胀下与N，N-二甲基苯胺在43～50℃回流2h，再加入甲醇和水继续反应4h，抽出母液，用甲醇和水交替洗涤，制得季铵树脂。然后将该季铵树脂与亚胺二乙酸在碱性条件下回流反应，得到IDA树脂。

(3)实例3

①用交联度为8%的大孔苯乙烯-二乙烯苯的共聚珠体，以二卤代烷作溶剂，浓硫酸或路易斯酸为催化剂，在酸酐的参与下，于60～100℃与羟甲基酞酰亚胺反应，制得酰胺球。然后用30%的液碱在150～170℃，3～7kg/cm2下水解，获得伯胺球。

②在装有搅拌器的三口烧瓶中，加入摩尔比为(1：1)～(1：2)的伯胺球和氯乙酸，在40℃以下加入与氯乙酸等摩尔的液碱(或稍稍过量的液碱)，进行羧甲基化反应。反应10h后，除去母液，洗涤，得亚胺二乙酸基型螯合树脂。

(4)实例4

①用悬浮共聚法以1%二乙烯苯和2%双甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂合成凝胶型聚丙烯酸甲酯。以6%二乙烯苯和2%双甲基丙烯酸乙二醇为交联剂，以50% 200号汽油为致孔剂，合成大孔型聚丙烯酸甲酯树脂。将所得的树脂与乙二胺在120℃的回流温度下反应12h，制得凝胶型伯胺树脂(A1)或大孔型伯胺树脂(DAI)。

②取18.0g氯乙酸，用NaOH溶液调整pH值至7.0，然后将12.0g伯胺基树脂和24g无水碳酸钠，72mL水加入上述溶液中，于65℃反应4h，分别制得19.9g亲水性凝胶螯合树脂(A2)，19.2g亲水性大孔螯合树脂(DA2)和17.0g聚苯乙烯骨架型大孔螯合吸附树脂(DS2)。

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