苯乙酸测定标准及检测用途
苯乙酸测定标准及检测用途
[db:作者] / 2022-12-05 00:00苯乙酸(phenylacetic acid)分子式为C8H8O2,分子量为136.15,结构式为
1.产品性能
无色片状晶体;熔点76.5℃,沸点265.5℃、144.5℃/1.60kPa、65~70℃/0.013kPa,相对密度(d477)1.091;易溶于热水,溶于醇、醚、氯仿、四氯化碳,微溶于水;天然品存在于玫瑰、橙花、日本薄荷等中;具有酸性;对皮肤有轻度刺激,低毒。
2.生产原理
苯乙腈在酸性条件下水解得苯乙酸。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
水解反应釜,残液槽,脱水金,储槽。
6.生产工艺
将496kg 70%的硫酸加入水解反应釜中,搅拌加热至100℃。再缓慢地滴加苯乙腈,在5h内滴完472kg后升温至130℃,继续保温反应8h,然后加入18kg水。稀释反应生成的硫酸氢铵,静置分层,分去硫酸氢铵母液,在125℃减压脱水5h,得纯度96%~97%的苯乙酸约500kg。再减压蒸馏,收集142~144℃/12×133.3Pa馏分,得纯品。
7.实验室制法
在三颈圆底烧杯中,加入59g苯乙腈、75mL水和25mL乙酸,搅拌下加入61mL浓硫酸,加热回流2h。搅拌下加入340mL冷水稀释,冷至室温,析晶,抽滤,水洗滤饼。然后用热水洗涤。洗涤水含有一些苯乙酸,冷后析晶滤出。与上述产品合并。粗品减压蒸馏,收集142~144℃/12×133.3Pa馏分,得产品51g。
8.产品标准
9.质量检验
1)含量测定
将苯乙酸试样在硫酸干燥器中干燥3h后,准确称取0.5g,用中性的50%乙醇溶解,然后用酚酞作为指示剂,用0.1mol/L NaOH 溶液滴定至粉红色。
式中:c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V——试样耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
G——试样质量,g。
2)熔程测定
按GB/T617-2006《化学试剂熔点范围测定通用方法》进行。
10.产品用途
用作药物、农药、香料的合成中间体;也是香精、杀虫剂、植物生长调节剂的原料。
11.安全措施
(1)原料苯乙腈有毒,刺激眼睛和皮肤,生产场所最高容许浓度为0.008mg/L。生产设备应密闭,车间内保持良好通风状态,操作人员应穿好劳保用具。
(2)用内衬塑料袋铁桶包装,储于阴凉干燥处。
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