胆酸测定性能和生产工艺

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

胆酸(cholic acid)又称胆汁酸、3a，7a，12a-三羟基-5β-胆烷酸、3，7，12-羟甾代异戊酸，分子式为C20H40O5，分子量为408.56，结构式为

1.产品性能

白色粉状结晶。一水合物为片状结晶。无水物熔点198℃，15℃溶解度(g/L)：水0.28、乙醇30.56、乙醚1.22、氯仿5.08、苯0.36、丙酮28.24、冰醋酸152.12，也溶于碱溶液。味先苦后甜。遇毛地黄皂苷不产生沉淀。

2.生产原理

从家畜(猪、牛、羊、兔)的胆汁中提取，有乙醇法和乙酸乙酯法。

3.工艺流程

1)乙醇法

2)乙酸乙酯法

4.主要设备

水解锅，酸化锅，过滤器，重结晶锅，干燥箱。

5.生产工艺

采集新鲜牛羊胆(或解冻胆)，收集胆汁。用纱布过滤，然后移入水解锅中，加入0.1倍量30%工业氢氧化钠溶液，搅拌加热至沸，皂化15～17h。皂化期间要随时补充清水。皂化完毕后，冷却至室温，虹吸收集上层清液，把下层沉淀过滤。滤液同上层清液一并倒入酸化锅中。

搅拌下，向酸化锅中加入30%硫酸，调节pH至3.0左右，这时胆酸即浮出液面。静置20min左右，捞出漂浮物，放在锅中，再加入1倍量的清水，搅拌均匀，加热煮沸30min，此时胆酸即以颗粒状沉淀下来。过滤，用清水洗涤沉淀至中性，干燥得粗胆酸。

把粗胆酸磨碎，加入75%乙醇，搅拌均匀，加热回流至粗胆酸全部溶解。过滤除去不溶物，收集滤液至搪瓷桶中，于5℃左右静置结晶过夜。然后虹吸回收上层废乙醇，分出结晶物，用95%乙醇洗涤1～2次，干燥得结晶物。

将结晶物加入重结晶锅中，搅拌下加入4～5倍量的95%乙醇和5%活性炭，加热到70～80℃搅拌30min，趁热过滤活性炭。将过滤液置于锅中加热浓缩至原体积的1/4，维持5℃静置过夜，分离沉淀，用95%醇洗涤1～2次，干燥，即得胆酸精品。说明：

(1)提取胆酸以新鲜羊胆汁为佳，其中含量达6%，实际收率3%～4%。牛胆汁次于羊胆汁。胆汁储存日久，胆酸收率大为下降，甚至在乙醇中不易析出结晶。

(2)胆酸在乙醇中的溶解度15℃时约为3%(w/V)，而脱氧胆酸约为22%，两者相差7倍多，故可用乙醇结晶法使胆酸和脱氧胆酸相分离并得到纯化。在原料胆汁新鲜、质量较好的情况下，乙醇结晶法的纯化效果比较理想。脱氧胆酸易和一些化合物(如酸、醇、酮、酯、生物碱等)形成分子间络合物，称为络胆酸。天然存在的就是与软脂酸和硬脂酸形成的络胆酸。由于络胆酸在乙醇中的溶解度比脱氧胆酸小得多，只稍大于胆酸在乙醇中的溶解度。在这种情况下，乙醇结晶法纯化胆酸的效果则不佳。

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