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丙酸乙酯的工艺流程和检测用途

时间:2023-03-25 10:58:16来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

丙酸乙酯的工艺流程和检测用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

丙酸乙酯(ethyl propionate)分子式为C6H10O2,分子量为102.13,结构式为

1.产品性能

无色液体;熔点-73.9℃,沸点99℃,相对密度(d420)0.8917,折射率1.3847,闪点12℃;易溶于乙醇、乙醚、丙二醇和大多数挥发性油中,溶于约60份水;在碱性溶液中不稳定;易燃;呈菠萝和朗姆酒似特殊香气;天然品存在于白葡萄、葡萄酒和可可豆中。

2.生产原理

在硫酸催化下,丙酸与乙醇直接酯化得到,也可用二氯化钙为催化剂。

3.工艺流程

4.技术配方(质量,份)

5.主要设备

酯化反应釜,蒸馏釜,洗涤锅,储槽。

6.生产工艺

(1)在酯化反应釜中,投入三氯甲烷为溶剂,然后加入丙酸和乙醇,搅拌下滴加硫酸,加热回流反应。当分水器中分出的水量接近理论值时,停止反应。蒸馏回收溶剂三氯甲烷。然后冷却加水,分出酯层,用10%纯碱溶液洗至中性,分去水层后干燥,最后常压蒸馏,收集96~100℃馏分。

(2)用无水氯化钙作催化剂,在耐酸酯化反应釜中,加入丙酸60kg、乙醇(95%) 46kg,搅拌均匀后加入无水氯化钙45kg。加热回流10h。然后蒸出粗品,用10%纯碱洗至中性。加无水碳酸钠干燥,蒸馏收集96~100℃的馏分,得到约48L丙酸乙酯。

7.实验室制法

将92g无水乙醇、163g丙酸和4g浓硫酸加入500mL反应烧瓶中,安装回流冷凝器,加热回流6h。冷却后,倒入同体积的水中,加热至饱和,析出粗酯。分出酯层,用碳酸氢钠饱和溶液洗至不再冒泡止。用无水硫酸镁干燥,然后进行分馏,收集98.5~99.5℃的馏分,即制得约143g丙酸乙酯。

8.产品标准

9.质量检验

1)定性检验

1mL试样中加10% KOH乙醇溶液5mL,在温水中加热时,原有的香味消失。冷却后加稀硫酸酸化,则产生丙酸臭味。

2)含量测定

准确称取1g试样,置于150mL烧瓶中,加入25mL 0.5mol/L KOH乙醇溶液。装上回流冷凝管,水浴回流1h,冷却,加入5滴酚酞指示剂,然后用1mol/L盐酸标准溶液滴至红色褪去即为终点。同时做空白实验。

式中:c——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mo/L;

V1——空白实验耗用盐酸标准溶液的体积,mL;

V2——测定试样耗用盐酸标准溶液的体积,mL;

m——试样质量,g。

10.产品用途

主要用作溶剂和配制香精。例如,用作纤维素酯和醚类、各种天然或合成树脂的溶剂;作为香料可用于调和苹果香、香蕉香、李子香、菠萝香以及作为奶油、西洋酒和其他多种食用香精。也可用作高级日用化妆品香精。还用作有机合成中间体。

11.安全措施

(1)用作食用香精原料的丙酸乙酯在生产中应注意防止产品受到污染。

(2)该品属一级易燃危险品,生产和储运中应远离火种和热源。

(3)毒性为LD50 3.2~3.5g/kg(兔口服)。在食品中最高参考用量(mg/kg):软饮料7.7;糖果7.8;冷饮29;焙烤食品110;胶姆糖1100。

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