丙烯酰胺的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生产工艺

水解反应采用耐酸的搪瓷反应釜，将丙烯腈慢慢地加到等摩尔硫酸和等摩尔水的溶液中，混合温度约60℃，混合物温度缓慢上升至80℃，搅拌反应1h。生成的丙烯酰胺硫酸盐用循环母液稀释，加入化学计量的液氨进行中和，生成的硫酸铵在40～50℃下析晶，过滤除去。滤液冷却至10℃以上，析出产品丙烯酰胺，母液循环使用，得到的粗产品用苯重结晶提纯。

说明：

(1)水合反应时间过长或反应温度过高都会增大反应的副产物比例，特别是聚合物和丙烯酸，因此必须严格控制反应物比例以抑制副反应。常用的抑制剂有铜、铜盐、硫磺和吩噻嗪，其中铜盐最好。

(2)从反应混合物中分离丙烯酰胺是整个生产过程中成本最高和最困难的一步。也可采用离子交换柱排除法生产丙烯酰胺的水溶液产品。

7.实验室制法

在2L反应烧瓶中加入159g丙烯腈和90g水，搅拌均匀。加热升温至50℃，用导管通入178.2g无水氯化氢，待完全吸收后，于45℃下继续通入96.9g氯化氢。然后将混合物冷却至30℃，加入150g水，防止析出氯丙酰胺盐酸盐结晶。再缓慢加入50.9%氢氧化钠466.8g，调节pH到10.1。最后用二氯甲烷萃取，即制得128.7g丙烯酰胺(储存丙烯酰胺时，加少量对苯二酚作稳定剂)。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：准确称取试样0.2g(准确至0.0002g)，加入盛有25mL 0.12mol/L溴液的250mL碘量瓶中，再加入10mL 6mol/L盐酸，立即盖紧瓶塞并摇动，然后静置10min，迅速加入10mL 20%碘化钾溶液，用0.12mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，接近终点时，加入1%淀粉指示剂2mL，继续滴定至蓝色消失为终点，同时做空白实验。丙烯酰胺含量x(%)为

式中：V1——空白实验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

V2——试样实验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——试样质量，g；

0.03555——每毫摩尔滴定液相当丙烯酰胺的克数。

10.产品用途

丙烯酰胺用途广泛，是水溶性聚合物的单体，也是医药、农药、染料、涂料及有机合成的中间体；同时可用作多种助剂、溶剂和催化剂，如用作絮凝剂、造纸助剂、增稠剂、防腐剂、土壤改良剂、纤维改性剂和纸张增强剂等。丙烯酰胺是最简单和最重要的酰胺类化合物，其衍生物可用作涂料、胶黏剂、表面处理剂和润滑剂等。

11.安全措施

(1)本品剧毒，其蒸气可经呼吸道吸入或经皮肤吸收引起中毒，对眼睛、皮肤有强烈刺激作用。空气中最高允许浓度0.3mg/m3。生产过程应采取防范措施。

(2)密封包装，按有毒化学药品规定储运。防止受潮、雨淋和日晒。保存期为一年。

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