4,4-二氨基三苯基甲烷的生产原理及检测标准
4,4-二氨基三苯基甲烷的生产原理及检测标准
[db:作者] / 2022-12-05 00:004,4-二氨基三苯基甲烷(4,4-diaminotriphetlyl-methane)分子式为C19H18N2,分子量为274.4,结构式为
1.产品性能
棱状体结晶;熔点139~140℃;溶于乙醇、乙醚、氯仿,几乎不溶于水。本品属于三苯甲烷系产品,毒性较强。工业品为块状物。
2.生产原理
苯甲醛与过量的苯胺在酸性介质中缩合,反应物经真空脱水,再水蒸气蒸馏、冷却、粉碎得成品。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
缩合反应釜(搪玻璃),真空机,粉碎机,储罐。
6.生产工艺
在搪玻璃釜内加入工业苯胺180kg、30%工业盐酸6kg,搅拌0.5h使其成盐。然后加入94%工业苯甲醛50kg(放热反应),搅拌15min,于1h内升温至145~150℃。此时有大量水蒸出,保温1h后,在真空度500×133.2Pa下尽量蒸出反应生成的水。保温1h后,提高真空度至600×133.2Pa,蒸馏回收苯胺。一般蒸出苯胺70L左右,停止加热。降温120℃以下,加入冷水100L,进行水蒸气蒸馏,除去残余苯胺,不断补充反应锅内水量,共约1200L。待蒸出液中苯胺含量达每100mL消耗0.2mol/L NaNO 20.5mL以下为终点。停止蒸馏,停止搅拌,立刻放料,冷却后凝结粉碎,得产品120kg。
7.实验室制法
在带有搅拌器的三颈烧瓶中加入36g苯胺、2mL 35%盐酸,搅拌10min后,加于10g苯甲醛,搅拌15min后,于20min升温至145℃,保温1h后,减压蒸去水和多余的苯胺。加水30mL水后用水蒸气蒸去苯胺,不断补充水量。然后停止蒸馏,倾至平盘中,得到的结晶用水洗涤,得到约24g 4,4-二氨基三苯基甲烷。
8.产品标准
9.质量检验
1)外观
外观目测观察。
2)含量测定
准确称取用研钵研细的样品约0.4g(准至0.2mg),置于250mL烧杯中,加入50mL 1:10盐酸,待试样全部溶解后,再加入10mL 1:1盐酸及1g KBr,将溶液冷却,保持0~5℃,于搅拌下用0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定,以KI-淀粉试纸检查终点,在产生明显浅蓝色后继续搅拌5min仍使Kl-淀粉试纸显蓝为终点。在同样条件下做一空白实验。
式中:V,V1——分别为滴定样品和空白实验消耗亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;
c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
G——样品质量,g。
10.产品用途
本品为有机合成和染料中间体,用作弱酸性黄3G、弱酸性嫩黄G等染料的原料。
11.安全措施
(1)本品有毒,生产过程中使用苯胺等有毒化学品,所以设备必须密闭,操作人员应佩戴劳动保护用具。
(2)采用内衬塑料袋的铁桶包装,包装上应有明显的“有毒品”标志。应储存于干燥、通风的库房中,远离火种、热源。不得与氧化剂、食品添加剂共储混运。运输时防止日晒雨淋,搬运时轻装轻卸,防止包装破损。
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