2，5-二甲氧基苯胺的生产工艺

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2，5-二甲氧基苯胺(2，5-dimethoxyaniline，2-amino-1，4-dimethoxybenzene)又称2-氨基-1，4-二甲氧基苯、邻氨基对苯二甲醚，分子式为C8H11NO2，分子量为153.2，结构式为

1.产品性能

淡棕色鳞片状结晶；熔点84℃，沸点270℃；溶于有机溶剂和热水，不溶于冷水；见光颜色转暗；具有碱性；本品高毒，刺激皮肤及黏膜，可引起过敏症。

2.生产原理

由对苯二酚与氯甲烷醚化，然后与硝酸硝化，再用多硫化钠还原得到2，5-二甲氧基苯胺。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

溶解锅，高压反应釜，水洗锅(3台)，抽滤机(3台)，糖玻璃反应锅，还原反应锅。

6.生产工艺

1)甲基化

将500kg水、226L 40%液碱加入反应锅中，搅拌下加入66kg对苯二酚，温度控制在35℃以下，搅拌15min。将对苯二酚钠盐溶液压入高压釜内，加入105kg氯甲烷。搅拌加热，在1h内升温到75℃，压力为1.3～1.7MPa，保温反应1h。再在1h内升温到120℃，压力为0.5MPa左右，保温3h，最后釜内压力下降至0.23MPa左右。取样测定凝固点，大于50℃时为反应终点。冷却至90℃，将反应物压至水洗锅，高压釜用500L稀碱水洗涤，将洗水也压至水洗锅，静置后放去水层。冷却到40℃，过滤。滤饼用水洗至中性，得对苯二甲醚，收率83%。

2)硝化

在搪玻璃反应锅内加入505kg水，搅拌下加入对苯二甲醚345kg，加热到52℃，搅拌30min使其熔融。在4.0～4.5h内加入浓硝酸259kg，温度不超过65℃。加完后升温到85℃左右，保温4h。取样测定，凝固点大于61℃时为反应终点。冷却到60℃后加水稀释，再冷却到35℃以下，过滤。滤饼用水洗到中性，得邻硝基对苯二甲醚，收率80%。

3)还原

将邻硝基对苯二甲醚183kg和水200kg加入还原锅，加热到90℃。在4h内加入101.4kg多硫化钠(配成20%溶液)，温度控制在90～100℃。加完后，在0.5h内升温到沸腾(约107℃)，保持回流4h。取样测定，凝固点大于68℃时为反应终点。冷却到40℃，过滤。滤饼用水洗至中性得约130kg 2，5-二甲氧基苯胺。

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