己酸乙酯测定性能及生产原理
己酸乙酯测定性能及生产原理
[db:作者] / 2022-12-05 00:00己酸乙酯(ethyl hexanoate,ethyl caproate)分子式为C8H16O2,分子量为144.2,结构式为
1.产品性能
无色至淡黄色液体,有特殊香气;熔点-76.5℃,沸点166~167℃,相对密度(d420)0.873,折射率1.4075,闪点49℃;能与醇、醚混溶,不溶于水;与水形成的共沸物含本品45%,共沸点97.4℃。
2.生产原理
在硫酸催化下,由己酸与乙醇酯化后分馏得到。
也可用氯化钙代替硫酸催化酯化,用量约为己酸的50%,回流反应10h后分离。
3.工艺流程
4.技术配方
5.主要设备
酯化反应釜,过滤器,洗涤锅,减压蒸馏釜。
6.生产工艺
在反应釜内加入21kg己酸、9.4kg无水乙醇、0.42kg浓硫酸,加热回流12h,用水洗至微酸性。然后用饱和碳酸钠溶液洗至碱性,再用水洗。用lkg无水氯化钙和1kg无水碳酸钠干燥,放置,过滤,减压蒸馏收集55~60℃/(10~20)×133.3Pa馏分,即得己酸乙酯。
7.实验室制法
在装有回流冷凝器的250mL圆底烧瓶中,加入95mL己酸、30mL无水乙醇和5mL浓H2SO4,加热回流12h。冷至室温,将反应混合物倒入过量的水中。分出上层粗酯,用饱和碳酸钠溶液洗至碱性,再用水洗至中性,加无水氯化钙和无水碳酸钠干燥、过滤。减压蒸馏收集55~60℃/(10~20)×133.3Pa的馏分,得己酸乙酯。
8.产品标准
9.质量检验
1)纯度测定
精确称取本品约0.7g,根据常规试验法中酯值的含量测定法定量。采用0.5mol/L KOH的乙醇溶液滴定。消耗1mL 0.5mol/L KOH乙醇溶液相当于72.11mg己酸乙酯。
2)重金属测定
在1g样品中,加2mL稀乙酸和40mL乙醇,再加水至50mL。当加硫化钠试液2滴时,液色不应比在2mL稀乙酸和1mL铅标准溶液中加乙醇至50mL后加硫化钠试液2滴的液色深。
10.产品用途
本品用作溶剂、有机合成中间体和香料。具有曲香、菠萝香型的香气,用于配制食用、烟草香精以及用于曲酒调香。
11.安全措施
(1)在食品香料中最高参考量(mg/kg):软饮料7.0;冷饮18;糖果12;焙烤食品12;胶姆糖32;果冻1.3。
(2)本品易燃,应远离火种、热源。
(3)采用玻璃瓶或铁桶包装,储于阳凉通风处。
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