间氨基苯甲酸的生产工艺和检测标准
间氨基苯甲酸的生产工艺和检测标准
[db:作者] / 2022-12-05 00:006.生产工艺
1)催化氢化法
催化剂制法:将2%氯化钯溶液缓慢地加入水及活性炭的锅中,边加边搅拌。加毕,通氢气活化后,过滤,得到Pd-C催化剂。
在溶解釜中,将302kg间硝基苯甲酸溶于400kg水中加热至70℃以下。用10%碱液调节pH,使pH>7。再加入6kg活性炭脱色20~30min。过滤,滤液以10%碱液调节pH为8~8.5,将滤液中加入Pd-C催化剂6kg。加热至40~45℃通氢气至不再吸收为止。滤去Pd-C,得间氨基苯甲酸钠溶液,用80% H2SO4酸化至pH为8。在10℃以下过滤,干燥得约224kg间氨基苯甲酸。
2)铁粉还原法
先将250L水、128kg盐酸加入还原反应釜中,再加入210kg铁粉、5kg氯化钠。升温并在95℃下保温30min,分次投入200kg间硝基苯甲酸。在100℃下保温1h,冷却80℃,用碳酸钠中和至pH=9以上。于50℃时过滤,用水洗涤铁泥,合并滤液和洗液得浅棕色还原液。用盐酸调节pH为8,经过滤、干燥得间氨基苯甲酸。
7.实验室制法
在三颈反应瓶中,加入200mL水、102.5g盐酸、168g还原铁粉和4g氯化钠,于95℃下分次加入160g间硝基苯甲酸,于100℃下搅拌保温1h,冷至80℃,用纯碱中和至pH-9以上。于50℃压滤,滤泥用水洗涤。合并滤液与洗液,用盐酸调pH至8,析晶过滤,得粗品。经精制得间氨基苯甲酸纯品。
8.产品标准
9.产品用途
主要用于医药工业和染料工业,是制造偶氮染料、碘苯酸、胆影酸的中间体;也是测定铜的试剂。
10.安全措施
(1)生产中使用的原料间硝基苯甲酸有毒,产品属有机毒品,有腐蚀性。生产设备应密闭,车间内通风良好,操作人员应穿好劳动保护用具。
(2)用内衬塑料袋的编织袋包装,防热、防晒,储于阴凉通风处。按有毒化学品规定储运。
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