β-丙氨酸工艺流程
β-丙氨酸工艺流程
[db:作者] / 2022-11-30 00:00β-丙氨酸(β-alanine)又称3-氨基丙酸(3-aminopropanoic acid),分子式为C3H7NO2,分子量为89.1,结构式为
1.产品性能
白色棱形结晶;微甜,无毒;熔点198%(分解),相对密度1.437;溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚和丙酮;25℃时,100mL水可溶解55.5g;50%水溶液pH为6.0~7.3。
2.生产原理
在二苯胺和叔丁醇溶液中,丙烯腈与氨发生加成,生成β-氨基丙腈。然后加氢氧化钠反应,水解生成β-氨基丙酸钠,最后酸化得到β-氨基丙酸。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
耐压反应釜,水解锅,过滤器,减压蒸馏釜,析晶锅,真空干燥设备。
6.生产工艺
在干燥的高压釜中按配比加入丙烯腈、二苯胺、叔丁醇,搅拌5min,加入液氨,控制温度100~109℃,压力约为1.18MPa,保温搅拌4h。冷至10℃以下,压力降为常压时停止搅拌。于65~70℃/(60~110)×133.2Pa减压回收叔丁醇得粗品β-氨基丙腈,粗品再减蒸馏,收集66~105℃/(10~30)×133.2Pa馏分,得β-氨基丙腈。碱解操作在反应罐进行。先投入液碱,控制温度90~95℃,搅拌下缓缓加入B-氨基丙腈;然后减压蒸发0.5h,驱除反应液内的氨,加适量水,滴加盐酸至pH为7.0~7.2。过滤,除去少量不溶杂质。滤液减压浓缩至有大量固体析出。趁热出料,冷至10℃以下,过滤后真空干燥,得β-丙氨酸。
7.实验室制法
向装有搅拌器、冷凝管的三颈反应瓶中加入碱性次氯酸钠溶液(含次氯酸14%、氢氧化钠8%、碳酸钠30%)和水。搅拌下加入琥珀酰亚胺,在18~25℃反应0.5h。升温至40~50℃反应lh。加盐酸调节pH为4~5,减压浓缩。浓缩液冷却后,加3倍量的95%乙醇使无机盐析出,过滤,再重复1次。然后将滤液加4倍量蒸馏水稀释,回流1h。加活性炭脱色,过滤,滤液通过离子交换树脂交换。所得交换液加活性炭脱色,过滤。滤液减压浓缩,冷却结晶过滤,用蒸馏水重结晶,得B-氨基丙酸。
8.产品标准
9.产品用途
主要用作合成泛酸钙(食品添加剂)和医药的原料;也用作生化试剂、电镀缓蚀剂等。
10.安全措施
(1)本品无毒,但使用的原料丙烯腈极毒,生产中应注意安全。
(2)采用塑料袋或纤维板桶包装,置于干燥通风处。
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