肉桂酸生产原理和工艺流程
肉桂酸生产原理和工艺流程
[db:作者] / 2022-11-30 00:00肉桂酸(cinnamic acid)又称桂皮酸、β-苯基丙烯酸(β-phenylacrylic acid),分子式为C9H8O2,分子量为148.16,结构式为
1.产品性能
白色单斜结晶,微有桂皮味;熔点133℃,沸点300℃,相对密度(d44)1.2475;易溶于醚、苯、丙酮、冰醋酸、二硫化碳及油类,溶于乙醇、甲醇和氯仿,微溶于水;结构有顺式、反式两种异构体,通常为反式异构体。
2.生产原理
苯甲醛与乙酸酐和乙酸钠经Perkin反应而制得。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
缩合反应釜,储槽,水蒸气蒸馏釜,离心机,中和釜。
6.生产工艺
将100kg 苯甲醛、150kg 乙酸酐、56kg 乙酸钠投入干燥反应釜中,升温回流9h,常压回收乙酸至内温140℃,减压回收乙酸酐至物料呈黏稠状。加入 200kg热水溶解后,水蒸气蒸馏回收未反应的苯甲醛,控制内温在102℃±2℃至无油状物蒸出为止。加175kg水及75kg 液碱使其溶解,加适量活性炭升温至10℃,回流15min,趁热过滤。滤液用盐酸中和至pH=1,冷却至10℃结晶析出,甩滤、干燥,得肉桂酸约 80kg。
7.实验室制法
在圆底烧瓶中加入9.5g新蒸过的苯甲醛、25.9g新蒸过的乙酸酐和 12.6g无水碳酸钾粉末,加热回流30min。然后加入 60mL 水,用水蒸气蒸馏蒸出未反应的苯甲醛,加入60mL 10% NaOH,使肉桂酸形成钠盐溶于水,滤液用盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。冷却,抽滤,用水洗涤沉淀,得粗品 9g。粗品用热水重结晶得纯品。
8.产品标准
9.质量检验
含量测定:采用酸碱滴定法,用KOH乙醇标准溶液滴定,酚酞为指示剂,滴至溶液呈粉红色为终点。
式中:c——KOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V——KOH标准溶液的体积,mL;
G——试样质量,g。
10.产品用途
主要用于制备酯类、合成药物(如心可定),其酯为配制紫丁香型花香原料;还用于生长促进剂、长效杀菌剂、果蔬保鲜剂的生产中。
11.安全措施
(1)生产中使用的苯甲醛低毒,属危险品,爆炸范围(下限)1.4%;原料乙酸酐高毒,对眼、呼吸道、黏膜具有强烈刺激性。设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间通风良好。
(2)本产品无毒,用衬塑料袋,外包编织袋包装,储于阴凉、通风、干燥处,防止日晒。
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