原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌所需要的仪器

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

原子吸收分光光度计(图3-4)的原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种，目前，普遍应用的是空气-乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100~2400℃，后者可达2900~3000℃。火焰原子吸收分光光度计，利用空气-乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮-乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮-乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到毫克/千克浓度级样品，精密度1%左右。

图3-4原子吸收分光光度计

1.工作原理元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸气，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。

其定量关系可用朗伯-比耳定律：

A=-1g I/I0=-lg T=KcL

式中，l为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；c为被测样品浓度；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的。所以

A=Kc

利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸气，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。

2.火焰原子化法的优缺点

(1)检出限低，灵敏度高。

(2)选择性好，重现性好。

(3)操作简单。

(4)分析速度快，结果准确可靠。

(5)应用范围广(可分析70多种金属和非金属元素)。

(6)干扰较多，一般需要背景校正。

(7)每次只能测定一个元素，不同元素测定需要更换元素灯。

3.原子吸收分光光度计日常维护

(1)空心阴极灯定期点燃2～3h，以保持灯的性能。

(2)使用氟灯切勿频繁启闭，以免影响其使用寿命。

(3)保持外光路透镜的清洁状态，定期清洁。

(5)定期清洗雾化室。

(6)检查燃烧器的火焰是否正常，若火焰不均匀，说明燃烧头缝隙被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞，可把火焰熄灭后，先用滤纸插入措拭。必要时可以卸下燃烧器，拆开清洗。

(7)石墨炉与石墨管连接的两个端面要保持平滑，清洁，保证两者之间紧密连接。

(8)检查进样管是否正常，可吸取20%的HNO3清洗，如果严重弯曲或变形，用刀片割去损坏部分。经常检查注射器有无气泡，如有，则应小心清除。经常清洗冲洗瓶，保持冲洗瓶干净。

(9)经常检查氩气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道，保证不泄漏；经常检查乙炔的压力，保证压力大于5×105Pa，防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。

文章来源：《农产品质量安全检测》

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