2-丁炔二醇测定标准和检测用途
2-丁炔二醇测定标准和检测用途
[db:作者] / 2022-11-29 00:008. 产品标准
9. 质量检验
1) 熔点的测定
按照常规方法测定。
2) 含量测定
在样品水溶液中加入已知过量溴甲醇溶液与之起定量作用,过量的溴甲醇溶液可使碘化钾溶液析出碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
(1)试剂。溴甲醇溶液:0.225 mol/L溶液(取1L无水甲醇,加入溴化钠直至饱和,静置过夜,再加入36g溴素,摇匀,储于棕色瓶中,在阴凉处保存);淀粉指示剂:0.5%溶液。
(2)测定。迅速称取0.2g样品(称准至0.0002g),用水移入250mL容量瓶中,溶解后加水稀释至刻度,摇匀。准确吸取25mL样品溶液,置于干燥冷却过的250mL碘瓶中,准确加入10mL 0.225mol/L溴甲醇溶液,立即密塞,瓶口用少量10%碘化钾溶液封口,轻轻摇动使溶液均匀,置于冰浴中保持±2℃,1h后取出。立即加入30mL10%碘化钾溶液和30mL 10%盐酸,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入3mL淀粉指示剂,再继续滴定至蓝色褪去即为终点。同时进行空白实验。
(3)计算。
式中:V1——空白耗用Na2S2O3标准溶液的体积,mL;
V2——样品耗用Na2S2O3标准溶液的体积,mL;
c—Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
G——称取样品质量,g。
(4)说明。
①样品极易潮解,故称量必须迅速。
②溴易挥发,故所用碘瓶的密封程度必须良好,冷却温度应严格掌握,自冰浴中取出到滴定完毕的时间越短越好。
10. 产品用途
丁炔二醇可以制造丁烯二醇、丁二醇、正丁醇、二氢呋喃、四氢呋喃、γ-丁内酯、吡咯烷酮等一系列重要的有机产品,可用于制造合成塑料、合成纤维、人造革、医药、溶剂(N-甲基吡咯烷酮)和防腐剂,丁炔二醇本身是良好的溶剂,在电镀工业中作光亮剂,还被用作聚合反应的催化剂。
11.安全措施
(1)乙炔铜受热或振动易爆炸,只有在乙炔气氛中才稳定。为了防止反应生成聚炔,往往在催化剂中加入少量铋,作为抑制剂。
(2)本缩合反应是在0.4~0.5MPa压力下进行,设备必须耐压合格,操作人员必须遵守操作规程。
(3)丁炔二醇为二级易燃品,包装上应有明显的“易燃”标志。隔绝火种,断离热源,仓温不宜超过30℃,严格避光。切忌与氧化剂、酸碱类、易燃品共储混运。失火可用水、泡沫、黄沙灭火。储于阴凉、干燥、通风处。
(4)本品有毒,对上呼吸道、眼睛、黏膜、皮肤有麻醉性刺激作用,可引起中枢神经、肝功能病变。要求设备密封,车间应强制通风,工作人员应穿戴防护用具。
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