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间硝基苯甲醛测定性能和工艺流程

时间:2023-03-25 13:12:44来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

间硝基苯甲醛测定性能和工艺流程

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

间硝基苯甲醛(m-nitrobenzaldehyde)又称3-硝基苯甲醛(3-nitrobenzaldehyde),分子式为C7H5NO3,分子量为151.12,结构式为

1.产品性能

淡黄色针状结晶或结晶性粉末;熔点58~59℃,沸点164℃(3.07kPa),相对密度(d420)1.2792;溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和丙酮,几乎不溶于水,能随水蒸气挥发。

2.生产原理

苯甲醛与混酸发生硝化反应,得到间硝基苯甲醛。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

硝化反应釜,析晶锅,过滤器,真空干燥箱,储罐。

6.生产工艺

1)硝酸钠法

在干燥的硝化反应釜中,从高位槽中放入1550kg 98%硫酸,搅拌下加入153.5kg硝酸钠,升温至70~80℃,保温0.5h,使硝酸钠全溶。降至5℃以下开始滴加116kg苯甲醛。滴加温度10℃以下,滴加完毕于8~10℃保温1.5h,至无苯甲醛臭为止。将硝化液缓缓地放入冰水中水解,析出结晶。甩滤。结晶用冰水洗涤后,在10℃以下用5%碳酸钠溶液洗去残酸,再用冰水洗去碱液,用约22kg乙醇洗去邻位硝化物,再低温真空干燥,得间硝基苯甲醛约100kg。

2)硝酸法

在搪瓷硝化反应釜中,先加入1130kg浓硫酸,搅拌,在20℃以下加入78.5kg硝酸,在5℃以下滴加87kg苯甲醛,在5~10℃保温1h,至罐内无苯甲醛臭味为止。将反应液缓缓地放入碎冰中,充分搅拌,使硝化物完全析出。过滤,滤饼用10℃以下的5%碳酸钠液洗去残酸,除去油状物,用乙醇洗去邻位硝基物,低温、真空干燥,得间硝基苯甲醛约100kg。

7.产品标准

8.产品用途

用作染料、表面活性剂、医药有机合成的中间体。在制药工业中用于碘普酸钙、碘番酸、胆影脒钙、间羟基重酒石酸、硝苯苄啶等的生产。

9.安全措施

(1)原料苯甲醛低毒,属危险品,爆炸范围(下限)1.4%。同时操作中使用到浓硫酸、浓硝酸。反应设备应密闭,操作人员应戴好防护用具。车间内保持良好通风状态。

(2)本产品有毒,有刺激性。密封包装,避光储存于阴凉通风处。

文章来源:《精细有机中间体生产技术》

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