二苯甲酮的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6.生产工艺

1)苄氯法

(1)缩合。将253kg苯和139kg氯化锌溶液(密度1.92～1.96g/cm3)加入反应釜中搅拌，升温70℃滴加氯苄100kg。滴加完毕，在70～75℃搅拌6h。静置分层，油层用水洗涤两次，洗去氯化锌及盐酸，用0.5%碱水洗涤1次，油层蒸去苯及低沸物(150℃以下)，得双苯甲烷粗品约94.5kg。

(2)氧化。将双苯甲烷粗品及数粒磁片依次加入氧化反应釜中，升温106～116℃，滴加硝酸(相对密度1.39～1.40)140kg，加料完毕后在此温度下保温8h。分取油层用热水洗涤3次，再用3%碳酸钠溶液洗涤3次，减压蒸馏，收集145～180℃/(5～9)×133.3Pa或160～210℃/(10～18)×133.3Pa的馏分，得二苯甲酮约85kg。

2)四氯化碳法

将2/3量的无水四氯化碳和无水三氯化铝加入反应锅内，冷至10～15℃，加1/12量的苯进行反应。继续冷至5～10℃，滴加其余1/3量的四氯化碳和11/12量苯的混合溶液，约1h加完。于10℃反应3h。加水，回收过量的四氯化碳后，进行水蒸气蒸馏，除尽四氯化碳，同时将二苯二氯甲烷水解为二苯甲酮。取油层结晶，过滤得二苯甲酮，减压蒸馏，收集157～176℃/(10～20)×133.3Pa的馏分可得精品。

7.实验室制法

四氯化碳法：在2000mL三颈瓶中加入134g无水三氯化铝(AlC3)、450g干燥的CCl4。回流冷凝管上端接吸收(HC1)装置。冰水冷却并搅拌下加入20g无水苯，反应升温，当最初猛升温开始下降时再滴加136g苯和250g CCl4。控制5～10℃反应2h。放置过夜后，搅拌下加入100mL水。然后在水浴上加热，蒸出过量的CCl4。残渣用水蒸气蒸馏。分出二苯甲酮层，用无水硫酸镁干燥后，减压蒸馏，收集170～170℃/15×133.2Pa的馏分，得产品。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：采用羟胺法。精确称取1g试样，放入250mL锥形瓶中，加羟胺液(20g羟胺+40mL水，用乙醇稀释400L，再加0.5mol/L KOH乙醇液300mL)75mL，装上回流冷凝管，加热回流1h。冷至室温用溴酚蓝为指示剂，用0.5mol/L盐酸滴至青黄色为终点(pH3.4)。同时做一空白实验。然后计算含量。

也可采用气相色谱法测定含量。

10.产品用途

二苯甲酮是紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的中间体。医药工业中用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂，能赋予香精以甜的气息，用在多种香水和皂用香精中。

11.安全措施

(1)具有一般酮类麻醉作用。用作食用香料最高参考用量：软饮料0.5mg/kg；冷饮0.61mg/kg；糖果1.7mg/kg；焙烤食品2.4mg/kg。

(2)生产过程中设备应密闭，车间内通风良好，操作人员应穿戴劳保用品。

(3)密封保存，应与氧化剂隔离存放。

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