对氨基苯酚的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

6.生产工艺

1)苯酚亚硝化法

先将亚硝酸钠配成45%的水溶液，硫酸配成40%的水溶液，冷至10℃。再将苯酚于加热下配成90%的水溶液，冷却至室温。在反应罐中加入碎冰和水，于不断搅拌下加入上述配好的三种溶液。先加入亚硝酸钠和苯酚的混合水溶液，再缓缓滴加硫酸水溶液，全部加料时间约为4.5h。反应温度控制在0～2℃，最终不超过12℃。硫酸加完后，继续搅拌1h，使亚硝化反应完全。将物料离心过滤、甩干，制得亚硝基苯酚。在还原锅中加入10%硫化钠水溶液，控温在45～48℃，于不断搅拌下缓慢加入亚硝基苯酚，3～4h加完。加完后继续保温反应2～3h。反应完成后，加入相当于对氨基苯酚量16倍的水。加热升温至90℃，搅拌下，加盐酸调pH至7.5。冷至室温，过滤、干燥，得对氨基苯酚粗品。将粗品加入水中，用硫酸调pH至5～6，加热至沸腾后，加入用水浸泡的活性炭，并继续加热至沸腾，煮沸5～10min。趁热过滤，除去活性炭等杂质。将滤液静置30min 后加入焦亚硫酸钠。冷却至25℃以下，用氢氧化钠溶液调节pH=7。过滤，滤饼用少量水洗涤，甩干后，即得对氨基苯酚精品。

2)铁粉还原法

将上批反应母液560L加入还原锅内，加热升温至90℃，加入24kg铁粉和30%盐酸20kg。在沸腾状态下交替加入对硝基苯酚160kg和铁粉176kg，在加料过程中视反应时溢锅情况补入冷母液。加完料，保持沸腾至反应液滴至白滤纸上，渗圈为无色，即达终点。再补加热母液水，使物料总体积达2160L。加入116kg左右氧化镁，直至反应液中无铁离子为止。静置30min，放出上层清液，下层铁泥用98℃热母液水1440L打浆洗涤。过滤，洗涤滤渣，滤液和洗液一并注入结晶锅，用0.5r/min的搅拌速率，经4h冷至25℃，析出结晶。保持该状态30min后，离心过滤。滤液为还原母液循环使用，滤饼投入已装有配好的1200L 4%～5%(以SO2计)焦亚硫酸钠溶液的精制锅内，搅拌1.5h。离心过滤，滤液作下批精制母液，滤饼进入负压气流管中进行干燥，即得成品对氨基苯酚。

7.实验室制法

在200mL烧瓶中，放置30g铁粉，加12mL对硝基苯酚和5mL乙醇，在搅拌下徐徐滴加32mL浓盐酸。滴加完盐酸后，将烧瓶置于沸腾的热水浴中加热30min，使还原趋于完全。然后冷却至室温，在搅拌下慢慢加入50% NaOH溶液使反应物呈碱性。抽滤，用少量水洗涤，抽干，于减压下烘干得对氨基苯酚。

8.产品标准

9.质量检验

1)对氨基苯酚含量的测定

称取1.5g样品(准至0.0002g)，放入烧杯中，加入85～90℃热水100mL和盐酸15mL，搅拌使其溶解，再加入300mL水及10mL10%溴化钾溶液，冷却至10～15℃，用0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定。滴定时，将滴定管尖端插入溶液内。当滴定至终点时，将滴定管提出液面，缓慢地逐滴加入亚硝酸钠标准溶液。当1滴反应液使碘化钾-碘粉试纸上呈现微蓝色润圈，经5min后，有相同现象，即为终点。用同样方法做一空白实验。

式中：V1——滴定样品耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

V2——空白实验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

c——硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——样品质量，g；

0.1091——对氨基苯酚的亳摩尔量。

2)铁含量的测定

准确称取1.0g试样(准至0.0002g)，置于20mL坩锅中，在石棉网上用小火加热炭化。再用大火灼烧使残渣成灰白色。待坩埚冷却后，加入2mL1：2盐酸和2mL水，缓缓加热至沸。微沸1～2min，加3mL 4mol/L硝酸溶液煮沸。过滤至50mL比色管中，用少量水洗涤坩和滤纸，加1mL 2mol/L硫酸溶液、4mL 4mol/L硫氢酸铵溶液，振荡后加10mL异戊醇萃取。所显色泽应与标准相同。

准确吸取3mL铁标准溶液置于另一支50mL比色管中，与样品同时同样处理。样品色泽低于3mL铁标准溶液为合格。铁含量用增减铁标准溶液量来测试。

式中：V——测定耗用铁标准溶液的体积，mL；

G——样品质量，g。

10.产品用途

为医药、染料等精细化学品中间体。医药工业用于制备扑热息痛、安妥明等；染料工业用于制备酸性染料、偶氮染料、硫化染料和皮毛染料；还可用于制显影剂、涂料稳定剂、聚合抑制剂、石油添加剂、抗氧剂等。

11.安全措施

(1)对氨基苯酚具有苯胺和苯酚双重毒性，大鼠口服LD50为1270mg/kg。可经人体皮肤吸收，引起皮炎、高铁血红蛋白血症和哮喘。设备应密闭，生产现场通风良好，操作人员穿戴防护用具。

(2)按有毒危险品储运，储存于阴凉、通风处，远离火种、热源，防水、避光。用内衬塑料袋的铁桶包装。

文章来源：《农产品质量安全检测》

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