邻硝基苯酚测定性能和工艺流程

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

邻硝基苯酚(o-nitrophenol)又称2-硝基苯酚(2-nitrophenol)，分子式为C6H5NO3，分子量为139.11，结构式为

1.产品性能

浅黄色针状或棱状结晶体，有芳香化合物气味；相对密度1.495，折射率(nD50)1.5723；熔点44.9℃，沸点216℃；溶于乙醇、乙醚、苯和热水，难溶于冷水，易溶于苛性碱和碱金属的碳酸盐溶液而呈黄色；能与水蒸气共同挥发；有毒，对皮肤有强烈的刺激作用。

2.生产原理

1)苯酚硝化法

苯酚用硝酸于20℃下硝化得邻、对位硝基苯酚，再经水蒸气蒸馏分出邻硝基苯酚(见本节实验室制法)。

2)邻硝基氯苯水解法

将邻硝基氯苯用氢氧化钠溶液水解，再酸化得到邻硝基苯酚。

这里介绍邻硝基氯苯水解法。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

水解反应釜，搪瓷酸化锅，离心机，储槽。

6.生产工艺

首先，将2mol/L氢氧化钠溶液1850～1950L加入水解反应金，再加入277kg熔融的邻硝基氯苯。加热到140～150℃，压力约0.45MPa，保持2.5h，然后再升温到153～155℃，压力到0.53MPa左右，继续保温3h。反应完成后，冷却到60℃。将1000L水和58L浓硫酸预先加入搪瓷酸化锅中，然后压入上述的水解产物，并慢慢加入硫酸至刚果红试纸呈紫色，再加冰冷却到30℃，搅拌，抽滤，用离心机甩去母液，得含量为90%左右的邻硝基苯酚210kg。

7.实验室制法

在装有搅拌器的三颈反应瓶中，加入200mL水，搅拌下由滴液漏斗加入125g 98%硫酸，再加入75g硝酸钠。于冷却条件下，将47g苯酚溶于10mL的水溶液由滴液漏斗加入反应瓶中，控制温度不超过20℃。酚加完后继续搅拌2h。分离出酸液，将树脂状物水洗2～3次，然后水蒸气蒸馏。冷却馏出物，过滤，于空气中干燥，得产品25g。

8.产品标准

9.产品用途

主要用作染料、医药和有机合成中间体；可用作橡胶防老剂、显影剂、单色pH指示剂、感光材料等。

10.安全措施

(1)原料邻硝基氯苯为有机毒品。产品邻硝基酚也属有机毒品。设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具。

(2)铁桶包装，储存于阴凉干燥处，远离火种、热源。按有毒易燃化学品规定储运。

文章来源：《农产品质量安全检测》

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