原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌存在问题与解决措施

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

问题1：检测时空白偏高，尤其石墨炉测定铅空白偏高。

措施：空白问题来自多方面，总结为：①去离子水不好；②酸本底值高；③器皿污染；④进样系统污染等。硝酸和高氯酸不纯均可能导致空白值偏高，特别是使用高氯酸，影响更大，所以赶酸时，要尽量赶尽高氯酸，减少残留，或者使用硝酸和过氧化氢进行微波消解，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

问题2：进样系统、雾化器、燃烧器堵塞变脏。

措施：进行空气反吹或清洗(超声波+5% HNO3溶液)。

问题3：检测时标准曲线的吸光度接近零。

措施：检查进样系统是否堵塞或进样针位置，确定样品是否注入，检查石墨管是否损坏，空心阴极灯是否正常，光路是否准直，发现问题对应调整。

问题4：火焰测定高浓度的样品时超出曲线范围。

措施：将燃烧头转动一定的角度，与光路成一个角度，以减少光径长度，降低灵敏度，这是针对在正常测试情况下超出线形范围的一种对策，由于偏转后能够吸收共振光的原子减少，从而细光度下降，使较高浓度的标准不会超出线形范围。

问题5：石墨管容易烧坏，使用次数少。

措施：检查气压是否正常，石墨帽是否压紧，冷却水是否正常，气路是否堵塞，是否原子化阶段时间太长，温度传感器是否失灵，温度是否过高，赶酸是否完全，如果有高氯酸残留会加速石墨管损坏。

问题6：火焰检测重金属铬时结果偏低。

措施：火焰法测定铬要用富燃火焰，调整一下燃气、助气比例和流量。如果测定土壤总铬一定要加氢氟酸进行全消解，定容时可加入氯化铵作增感剂。如果消解过程加入高氯酸，注意控制温度，避免高温条件下生成氯化酰铬挥发造成铬损失。使用空气-乙炔需要使用贫燃焰，一般使用1.4L/min乙炔流量，9mm高度检测。

文章来源：《农产品质量安全检测》

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