原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

1.原子荧光光度计使用注意事项

(1)实验室温度在15～30℃，湿度小于75%。

(2)应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。

(3)仪器台后部应距墙面50cm距离，便于仪器的安装与维护。

(4)氩气纯度大于99.99%，配备标准氧气减压表。

(5)玻璃器皿应清洗干净，用酸浸泡，且为原子荧光专用。

(6)试剂的纯度应符合要求，一般要求优级纯。

(7)标准储备液应定期更换，标准使用液和还原剂应现用现配。

(8)更换元素灯时一定要关闭主机电源。

(9)注意开机的顺序为计算机、仪器主机、顺序注射或双泵。

(10)仪器使用前应检查二级气液分离器(水封)中是否有水。

(11)测量前仪器应运行预热1h，测量过程中不能进行其他软件操作，注意反应过程中气液分离器中不能有积液。

(12)样品必须澄清，不能有杂质，不能进浓度过高的标准和样品(As浓度小于100ug/mL、Hg浓度小于10ug/mL)。

2.原子荧光测汞注意事项

(1)样品前处理时，根据样品特点，可适当减少或增加酸的种类和用量，并选择适合样品的前处理方法。

(2)检测过程中要注意检查全程序的试剂空白，发现试剂或器皿污染应重新检测。

(3)王水具有比单一酸更强的溶解能力，可有效溶解硫化汞，配制王水时，盐酸与硝酸的比例可做适当调整，其中盐酸与硝酸按9：1的比例处理效果较好，因为在盐酸存在条件下，大量Cl-与Hg2+作用形成稳定的[HgCl4]2-配离子，可抑制汞的吸附和挥发。

(4)前处理时，应盖盖消解，敞开消解温度不能超过110℃，有条件可采用密闭微波消解，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。

(5)当样品中含有较多的有机物时，可适当增加王水的用量，由于环境因素的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时必须同时绘制校准曲线，标准样品可购买国家标准逐级稀释后使用。

(6)当样品中汞含量较高时，不能直接测定，应适当减少称样量，或者稀释后再上机测试。

(7)样品消解完毕应尽早测定，一般情况下只允许保存2～3d，并应加入保存液，防止汞的损失。

(8)测试时，激发态汞原子与某些原子化合物(氧、氮和二氧化碳等)碰撞发生能量传递而产生“荧光淬灭”，因此，需用惰性气体高纯氩气或高纯氮气作为载气通入荧光池中，以帮助改善测试的灵敏度和稳定性，操作时应避免空气和水蒸气进入荧光池。

(9)能强烈吸收235.7nm汞线并发出荧光的物质(如苯、甲苯等芳香族化合物)，会对测试产生严重的干扰，测试时要避免引入此类干扰物质。

3.原子荧光测砷注意事项

(1)前处理过程中，温度不宜过高，温度高时，砷元素可能受高温而挥发，影响测定结果，温度以不超过110℃为宜。

(2)样品经前处理分解后，砷一般以高价态存在，高价态的砷必须还原成低价态后，才能有效生成砷化氢，因此，要加入盐酸和硫脲进行预还原，预还原受酸度影响较大，盐酸浓度选择在10%～20%。

(3)样品经前处理后，土壤中大多数元素都能经分解进入待测液，其中Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr6+、Hg2+等会干扰测定，加入硫脲可以消除这些干扰。

(4)每批样品测试都需要绘制标准曲线，标准曲线浓度范围应根据仪器情况及样品中砷含量不同而选择合适条件，标准样品可购买国家标准逐级稀释后使用。

文章来源：《农产品质量安全检测》

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