原子荧光光谱法测定汞

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

1.土壤中总汞的测定

(1)测定依据。GB/T22105.1。

(2)测定原理。采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解试样，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气(氩气)导入原子化器中，在特制空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中汞的含量。

(3)测定步骤。称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2～1.0g(精确至0.0002g)于50mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10mL王水(硝酸和盐酸按体积比为1：3混合，再用去离子水稀释1倍)，加塞后摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入10mL保存液，用稀释液稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤进行测定。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

(4)仪器参考条件。打开原子荧光光谱仪，点亮汞灯，预热30min，开始走样。载流：3%盐酸溶液。还原剂：0.2%氢氧化钾，0.05%硼氢化钾。

(5)仪器参数。依仪器型号不同，测量参数会有所变动，表3-9可作为参考。

表3-9 仪器参考条件

2.食品中总汞的测定

(1)测定依据。GB5009.17。

(2)测定原理。试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

(3)测定步骤。采用微波消解法。称取固体试样0.2～0.5g(精确到0.001g)、新鲜样品0.2～0.8g或液体试样1～3mL于消解罐中，加入5～8mL硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板或超声水浴箱中，于80℃加热或超声脱气2～5min，赶去棕色气体，取出消解内罐，将消化液转移至25ml塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。

(4)仪器参考条件。见表3-10。

表3-10 仪器参考条件

3.水中总汞的测定测定依据为GB/T8538。

文章来源：《农产品质量安全检测》

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