GB23200.8-2016中气相色谱-质谱法

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

庞国芳等通过对几百种农药色谱-质谱特征和提取净化效率的评价，建立了一种同时测定水果、蔬菜中500种农药残留的方法。适用于苹果、柑橘、葡萄、甘蓝、芹菜、番茄中500种农药及相关化学品残留量的测定，其他蔬菜和水果可参照执行。

主要步骤：称取20g水果、蔬菜样品，用40mL乙腈均质提取，经过盐析、离心。

GB23200.8-2016：取20mL上清液通过Envi-18柱，用乙腈洗脱，洗脱液浓缩后再用串联的Envi-Carb柱和Sep-Pak氨基柱净化，用乙腈+甲苯(3：1)洗脱农药，洗脱液浓缩至0.5mL，用正己烷进行溶剂交换后，定容至1.0mL。加入内标，用气相色谱-质谱法测定500种农药。线性相关系数r≥0.990。用6种水果、蔬菜在0.001～2.4mg/kg的3个添加水平进行回收率和精密度实验。446种农药平均回收率全部在60%～125%，其中，436种农药的相对标准偏差低于25%，占97.8%；有10种农药的相对标准偏差为25%～30%，占2.2%。方法的检出限为0.0063～0.8mg/kg。本方法适用于苹果、柑橘、葡萄、甘蓝、番茄、芹菜的检测。

农药残留检测技能竞赛各环节评分要求

近年来，各地农业部门为激发广大农产品质量安全检测技术人员学习专业理论、钻研技术的热情，加快农产品质量安全检测高技能人才培养，促进基层检测技术人员能力水平提高，更好地发挥检测体系的支撑保障作用，联合工会及人力资源和社会保障部门联合举办农产品质量安全检测技能竞赛活动，在社会上形成了很大反响。

(1)理论考试范围。主要包括农产品质量安全相关法律法规、检验检测基础知识、检测机构管理规范和实验室操作技能知识等内容，为相应职业的《国家职业技能标准》高级工(国家职业资格三级)及以上相关知识。

(2)考试题型。第三届检测技能大赛以理论知识考试和现场操作考核相结合的形式进行，其中理论知识考试占30%，现场操作考核占70%。

理论知识考试采用闭卷方式，时间为90min，题型包括选择题、判断题、简答题和论述题。

(3)比赛内容。蔬菜、水果样品试样制备及前处理过程，加标回收，试液的上机测定，测定结果根据仪器测定数据进行计算，填写原始记录。

决赛重点考核相关大型定量检测仪器设备的操作使用，气相色谱、液相色谱、柱后衍生仪器的原理与使用，仪器条件准备(包括安装色谱柱、换衬管等)、上机测试至结果处理。

(4)结合NY/T 761中方法及长期检测和培训经验，现总结部分参考评分项目(表28)和检测项目、方法及参考仪器(表2-9)供参考。

表2-8 参考评分项目

表2-9 检测项目、方法及参考仪器

文章来源：《无机化学核心教程（第二版）》

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