农药残留检测过程质量控制措施

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

质量控制：满足质量要求的操作技术和活动。通过有计划的监控手段，科学的统计方法，对检测过程及结果实施质量监控，以确保检测质量和检测结果的准确性。

样品检测前做好各项准备工作，主要包括仪器设备、试剂、药品、环境、容器等的准备。

仪器设备的检查：每次检测工作开始前，应对检测仪器设备进行必要的检查和维护，调整仪器工作条件，使仪器处于最佳工作状态。用标准溶液检查仪器灵敏度，对达不到灵敏度要求的仪器应及时维护，必要时维修，没有达到要求前不能进行样品检测。

试剂和药品的检查：每进一批试剂和药品，按检测方法对试剂进行符合性检验，对其进行杂质的检查，排除试剂对检测结果的干扰，如有必要应进行处理后再使用。

环境的检查：检测工作中，应对实验室、样品储藏室、前处理室和仪器室等环境进行控制，保证环境的温湿度符合检测的要求。天平室要注意称样时的温湿度要在规定范围内，如果偏离，如湿度太高，应进行除湿，直到稳定在规定范围内，才能进行称量。样品前处理室要进行控温，防止试剂的过度挥发，影响结果的准确性。

检测用器皿的检查：农药残留检测所用容量瓶、移液管等器皿，使用前要进行有效清洗，防止造成交叉污染。另外，刻度试管在最后定容使用时，必须每一支都要校准，这是因为不同批次试管间偏差会较大。

样品测定时，要做试剂空白、样品空白(无干扰样品用于基质匹配标准溶液)，以确定有无干扰。外标法定量，每10个样品进一个标准溶液，每15个样品做一个添加回收率。为保证标准和样品在相同检测环境下，应使用基质匹配标准溶液进行定量。

可以选用的质量控制方法通常有以下几种：

1.标准物质监控 为了防止实验室在长期工作条件下仪器设备、工作环境和分析人员状态出现偏差，应定期使用有证标准物质和次级标准物质(参考物质)进行内部质量控制。进行标准物质监控时，质量控制样品测定值必须落在保证值范围之内，否则本批结果无效。

2.复现性检测 使用人员比对、仪器比对等进行复现性检测。

使用人员比对：在同等环境、设备、方法的条件下，不同人员测同一个参数。

仪器比对：在同等环境、人员、方法的条件下，使用不同仪器测同一个参数。

3.样品复测 利用相同或不同方法，对留存的样品进行重复检测。做重复分析的保留样品，应是在保留期内未被污染的样品，且测定参数应不会发生降解和变化。

4.能力验证和实验室比对 参加各类外部比对试验和能力验证活动。

5.加标回收率监控 为了防止检测出现明显偏差，采取在样品中添加标准测定加标回收率方法进行检测质量监控，这是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。

6.空白加标回收 在没有被测物质的空白样品基质中，加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值，即为空白加标回收率。

样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质。两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比，即为样品加标回收率。

对于它的计算方法，给定了一个理论公式：

加标回收率=(加标试样测定值一试样测定值)÷加标量×100%

应当注意：①同一样品的子样取样体积必须相等；②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行；③加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5～2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；④加标溶液的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般不超过原始试样体积的1%。

农药检测添加一般以该样品的最大残留限量和方法定量限作为必选的浓度，即回收率试验必须选至少2个添加浓度。当没有最大残留限量值参照时，以方法定量限和高于方法定量限10倍的浓度做添加回收率，每一个浓度进行5次以上的重复试验。添加回收率结果应以接近100%为最佳，但由于杂质干扰、操作误差等诸多因素的影响，实际结果会有很大偏差。回收率参考范围见表2-11。

表2-11 不同添加水平对回收率的要求

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