β-受体激动剂类药物残留量的测定公定方法（二）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1.2.1.5样品前处理

(1)河豚鱼、级鱼和烤鳗样品

1)试样制备

河豚鱼、鳗鱼取连皮的鱼肉，将皮、肉分离后取鱼皮置于微波炉中加热后连同鱼肉、鳗鱼制品取所有可食部分一并放入组织捣碎机均质，充分混匀，装入清洁容器内，并标明标记。

制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。试样于-18℃以下保存，新鲜或冷冻的组织样品可在2～6℃贮存72h。

2)提取

准确称取5g(精确到0.01g)测试样品于50mL聚丙烯离心管内，加入50uL 10ng/mL的内标溶液，加入20mL 0.1mol/L盐酸溶液，涡旋混匀，于37℃下避光水浴振荡16h(过夜)，取出冷却至室温，加入5mL0.1mol/L高氯酸溶液，涡旋混匀，4℃下15000r/min离心10min，分取10mL上清液转移至另一50mL离心管内。用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.7±0.3，加入约2g氯化钠后，再加25mL异丙醇-乙酸乙酯(3+2，v/v)，涡动提取2min，4500r/min离心5min，取出上清液至另一50mL离心管中。再在下层水相中加15mL乙酸乙酯-异丙醇(7+3，v/v)，涡动提取1min，4500r/min离心5min，合并有机相，40℃下旋转蒸发至近干，加入5mL 0.1mol/L盐酸溶液，涡动1min，待净化。

3)净化

将提取步骤所得溶液以约1mL/min的流速全部过混合型阳离子交换反相吸附固相萃取柱，依次用3mL水、3mL 2%甲酸水溶液和2mL甲醇淋洗，抽干，用5mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，洗脱液于40℃下以氮气吹至近干，以0.5mL甲醇-0.1%甲酸溶液溶解，涡动混匀，过0.2um滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

(2)牛奶和奶粉样品

1)试样制备

取不少于500g有代表性的牛奶或奶粉，充分混匀，分为二份，置于样品瓶中，密封，并做上标记。牛奶置于4℃冰柜中避光保存，奶粉则在室温下置于干燥器保存。

2)提取

牛奶：准确称取10g(精确到0.01g)牛奶样品于50mL聚丙烯离心管内，加入50uL 10ng/mL的内标物，加入20mL 0.1mol/L盐酸溶液，涡旋混匀，于37℃下避光水浴振荡16h(过夜)，取出冷却至室温，涡旋混匀，4℃下15000r/min 离心10min，分取10mL上清液转移至另一50mL离心管内。加入5mL 0.1mol/L高氯酸溶液，用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.7±0.3，加入约2g氯化钠，再加入25mL异丙醇-乙酸乙酯(3+2，v/v)，涡动提取2min，4500r/min 离心5min，取出上清液至另一50mL离心管中。再在下层水相中加15mL乙酸乙酯-异丙醇(7+3，v/v)，涡动提取1min，4500r/min离心5min，合并有机相，40℃下旋转蒸发至近干，加入5mL 0.1mol/L盐酸溶液，涡动1min，待净化。奶粉：取12.5g奶粉于烧杯中，加适量35～50℃水将其溶解，待冷却至室温后，加水至总重量为100g，充分混匀后准确称取10g(精确到0.01g)样品于50mL聚丙烯离心管中，其余步骤同牛奶样品提取。

3)净化

将上述提取净化所得溶液以约1mL/min的流速全部过混合型阳离子交换反相吸附固相萃取柱，依次用3mL水、3mL 2%甲酸水溶液和2mL甲醇淋洗，抽干，用5mL 5%(v/v)氨水甲醇溶液洗脱，洗脱液于40℃下以氮气吹至近干，以0.5mL甲醇-0.1%甲酸溶液(1+9，v/v)溶解，涡动混匀，过0.2um滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

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