β-受体激动剂类药物残留量的测定公定方法（三）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1.2.1.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：Acquity UPLC BEH C18，1.7um，55mm×2.1mm(内径)或相当者；流动相：A为5mmol/L乙酸铵溶液，B为0.1%甲酸乙腈，梯度洗脱，洗脱程序见表1-3；流速：0.25mL/min；柱温：30℃；进样量：10uL。

表1-3梯度洗脱程序

(2)质谱条件

离子源：电喷雾源(ESI)，正离子模式；扫描方式：多反应监测(MRM)；毛细管电压：1.5kV；源温度：120℃；去溶剂温度：450℃；锥孔气流(氮气)：45L/Hr；去溶剂气流(氮气)：700L/Hr；碰撞气压(氩气)：2.20×106Pa；驻留时间：0.20s。12种β-兴奋剂药物的保留时间、定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能量见表1-4。

表1-4 12种β-兴奋剂类药物保留时间、定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能量

(3)定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与混合基质标准校准溶液中对应浓度标准校准溶液的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表1-5 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

(4)定量测定

内标法定量：用混合标准工作溶液分别进样，以分析化合物和内标化合物的峰面积比为纵坐标，以分析化合物和内标化合物的浓度比为横坐标作标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，标准工作液和待测液中12种药物的响应值均应在仪器线性响应范围内。12种β-兴奋剂药物的保留时间、母离子和子离子见表1-4。12种β-兴奋剂药物的标准物质的多反应监测(MRM)色谱图见图1-5。

图1-512种 β-兴奋剂类药物标准物质的多反应监测(MRM)色谱图

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