磺胺类药物残留分析技术（二）

时间：2023-03-25 08:08:37来源：food栏目：食品快速检测阅读：

磺胺类药物残留分析技术（二）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

3)加压溶剂萃取(pressurized liquid extraction，PLE)

PLE又称加速溶剂萃取(ASE)，是一种适合于固体和半固体样品前处理的新技术，其基本原理是利用升高温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散速度，提高萃取的效率。与传统提取方式相比，PLE速度快、溶剂用量少、萃取效率高、待测组分回收率好，可实现全自动安全操作，是一种极具吸引力的样品前处理新技术，在SAs的残留分析方面也有文献报道。

游辉等建立了同时测定牛肉中5种SAs残留量的PLE-HPLC法。以乙腈为萃取剂，在120℃、10MPa条件下用PLE仪提取样品中的目标物，提取液经冷冻除脂净化后，采用HPLC分析。该方法在0.01～0.10g/L范围内线性关系良好(r=0.999)，LOD为0.011mg/kg，加标回收率在89.0%～107.8%范围内，RSD小于5.3%。Yu等建立了一种同时测定猪、牛、鸡的肌肉、肝脏和肾脏中18种SAs的分析方法。样品用乙腈在70℃、1400psi压力下，用PLE提取，再经亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱净化、浓缩后，应用HPLC和LC-MS/MS分析。HPLC和LC-MS/MS的LOD和LOQ均分别为3 ug/kg和10ug/kg，线性相关系数平均值高于0.9980，方法的回收率为71.1%～118.3%，RSD小于13%。游辉等对之前建立的牛肉中5种SAs残留量的PLE-HPLC分析方法进行了改进，将MSPD与PLE结合，通过优化样品处理条件，确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合，以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用PLE仪提取样品中的SAs。5种SAs在0.5～10.0mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9995)，LOD为0.011～0.030mg/kg，加标回收率为89%～109%，RSD为0.5%～4.3%。Gentili等也采用类似技术建立了肉和婴儿食品中13种SAs的残留分析方法。1g样品与2g C18吸附剂混匀，装入PLE萃取池，10mL水在160℃和100atm压力下提取，取100uL提取液直接LC-MS/MS分析。该方法回收率在70%～101%之间，日间精密度低于8.5%，LOD为2.6ppb。

4)超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，，SFE)

处于超临界状态的流体密度大，黏度低，扩散系数大，它可同时完成萃取和分离，具有简单快速、分离效率高、选择性好、无需使用有机溶剂、可实现操作自动化等优点。较之常规萃取方法，超临界CO2流体萃取可以在接近室温(35～40℃)的CO2气体罩下进行提取，有效地防止热敏性物质的氧化和逸散，从而完整保留生物活性，而且能把高沸点、低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。一般要加入改性剂(如甲醇、丙酮等)来改善分析物在CO2中的溶解度，同时降低操作温度和压力，缩短萃取时间。

Parks等采用SFE提取鸡组织中的3种SAs，不加改性剂，用在线吸附阱吸附，经中性氧化铝柱净化后，HPLC测定。肝脏、鸡胸肉和鸡大腿肉中的平均回收率分别为89%、95%和77%，检测限优于100ppb。Maxwell等也采用SFE提取鸡肝中的SMZ、SDM和SQX，超临界流体CO2浓度为1.042g/mL，流速为2.5～2.7L/min，在40℃、680bar条件下持续提取40min，再经中性氧化铝柱在线净化后检测。该方法回收率在71.6%～96.9%之间，线性范围为0.05～1ug/kg。Pensabene等3引将鸡蛋与硅藻土混合后，加到含有中性氧化铝的萃取池中，在680bar、40℃下用CO2提取，该方法的LOD能达到25ug/kg。

5)固相微萃取(solid phase micro extraction，SPME)

SPME是利用待测物在基体和萃取相间的非均相平衡，使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后，再与气相色谱或高效液相色谱联用，分离和测定待测组分。该技术不需要使用柱填充物和有机溶剂进行洗脱，集萃取、富集和解析于一体，常见的有管内固相微萃取(in-tubeSPME)、整体柱微萃取(PMME)和纤维针式固相微萃取(Fiber-SPME)等方式。

Wen等采用In-SPME-HPLC技术，在线测定了牛奶中的5种SAs。样品用乙醇提取，磷酸缓冲液稀释、离心后，用聚(甲基丙烯酸-乙烯乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管柱进行SPME在线萃取，HPLC测定。在20～5000ng/mL范围内线性良好，方法检测限在1.7～22ng/mL之间，RSD小于10%。Alaburda等采用65um厚的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取萃取头提取肉中SDZ、STZ、SMR、SM2、SMMX、SMXZ、SQX和SDMX，采用液相色谱-质谱(LC-MS)测定。该方法LOD为16～39ug/kg，RSD小于15%。彭英等使用原位聚合法，将聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)直接键合到经聚多巴胺膜修饰的不锈钢丝表面，作为SPME纤维涂层，并与HPLC联用，建立了一种检测牛奶中4种SAs残留的分析方法。在毛细管中灌好预聚合液后，插入经聚多巴胺修饰的不锈钢丝，封端60℃下聚合4h后拔出。萃取纤维涂层活化后浸没在经稀释和离心处理过的加标牛奶样品溶液中，经静态解吸后进行分析。确定最佳条件是：pH5，30℃下萃取50min，在乙腈-0.1%甲酸(20+80，v/v)二元液中解吸12min。方法检测限在2～10ug/L之间，RSD小于7%。

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