磺胺类药物残留分析技术（四）

时间：2023-03-25 08:04:33来源：food栏目：食品快速检测阅读：

磺胺类药物残留分析技术（四）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

F.阴离子交换柱

Ito等采用Bond Elut PSASPE柱净化了动物肝脏和肾脏中的10种SAs。样品采用乙酸乙酯提取，蒸干后溶解于5mL乙酸乙酯-正己烷(50+50，v/v)，过Bond Elut PSA SPE柱净化，用5mL乙腈-0.05mol/L甲酸铵溶液(20+80，v/v)洗脱，再用HPLC检测。在0.5μg/kg、0.1μg/kg添加水平，方法回收率为70.8%～98.2%，RSD小于7.0%；LOD为0.3ug/kg。

吴银良等到建立了一种鸡肝中7种SAs残留量固相萃取-反相HPLC分析方法。样品用乙酸乙酯提取，经无水硫酸钠除水后，过氨基SPE柱净化，用2mL乙酸乙酯淋洗，真空抽干，再用2mL乙脖-甲醇-水-乙酸混合溶液(2+2+9+0.2，v/v)洗脱，蒸干复溶后，用HPLC-DAD在270nm检测。7种SAs标准曲线的线性回归系数均在0.999以上，线性范围为25～10000ug/L；LOD在8～12ug/kg之间；在50ug/kg、100ug/kg、200ug/kg添加浓度水平下，方法回收率在69.6%～91.3%之间，RSD在4.3%～8.0%之间。张艳等l建立了固相萃取-反相HPLC同时分析动物肌肉中5种SAs残留的方法。样品中加入无水硫酸钠，用乙酸乙酯提取，提取液经氨基SPE柱净化后，用1.5%乙酸乙醇溶液洗脱，洗脱液用HPLC检测。鸡肉和猪肉中5种SAs的加标回收率在73.2%～97.3%之间，RSD在2.5%～11.6%范围内；SM2、SMM和SMZ的LOD和LOQ分别为3ug/kg和10ug/kg，SDM和SQ分别为7ug/kg和25ug/kg。Wu等报道了采用HPLC检测牛奶中8种SAs的残留分析方法。牛奶样品用乙酸乙酯提取，再用氨基SPE柱净化，HPLC-PDA测定。方法回收率在70.5%～89.0%之间，LOD在0.8～1.5ug/L之间。

G.阳离子交换柱

林海丹等建立了HPLC测定鳗鱼及其制品中8种SAs残留量的方法。样品经二氯甲烷提取，氮气吹干，用1.0mL 1%乙酸-甲醇(65+35，v/v)溶解，加3mL正已烷LLP除脂，下层加5%乙酸溶液稀释至3mL，过MCX阳离子SPE柱净化，用2mL 5%乙酸溶液-甲醇(50+50，v/v)淋洗，用10mL5%氨化甲醇洗脱，蒸干复溶后，供HPLC测定，外标法定量。在0.1mg/kg添加水平的回收率为80%～93%，方法LOQ为0.02mg/kg。Di Sabatino等四用丙酮-氯仿(1+1，v/v)提取多种动物肌肉中的10种SAs，经阳离子交换柱净化后，HPLC检测，方法回收率在66.3%～71.5%之间，LOQ为3～14ug/kg。Stubbings等用乙腈提取动物组织中的几类碱性药物(包括SAs)，经无水硫酸钠干燥后，用冰醋酸调节酸性，再过强阳离子交换(SCX)SPE柱净化，该方法回收率在53%～104%之间。Forti等到用二氯甲烷-丙酮(50+50，v/v)提取鸡蛋里的10种SAs，提取液用乙酸酸化后，用经丙酮-二氯甲烷-乙酸(47.5+47.5+5，v/v)平衡的阳离子交换SPE柱净化，甲醇-氨水(97.5+2.5，v/v)洗脱，LC-MS/MS测定，以C-SMZ为内标定量。方法回收率在35.8%～107%之间，RSD小于21%；CCa在16.1～20.5ug/kg之间，CCa在16.9～25.7ug/kg之间。Maudens等采用HPLC-FLD检测了蜂蜜中的12种SAs。样品经酸水解，再采用LLP和强阳离子交换SPE柱净化，HPLC-FLD柱后衍生化测定。该方法LOD为1～2ng/g，LOQ为2～5ng/g，线性系数R2大于0.997。Gamba等建立了牛奶中7种SAs的HPLC-DAD方法。样品用氯仿-乙腈混合溶液提取，过阳离子交换SPE柱净化，HPLC-DAD测定。方法CCa在110ug/kg左右，回收率高于56%。

H.联合用柱

Tarbin 等报道了采用LC-MS和GC-MS测定鸡蛋中SAs的残留分析方法。样品用乙腈提取，经乙酸酸化后，先过Bond-Elut SCX柱(已用5%乙酸乙腈活化)净化，甲醇、乙腈依次淋洗，用5%氨化乙腈洗脱，洗脱液在重力作用下再过Bond-Elut SAX柱(已用5%氨水乙腈活化)，用5%乙酸乙腈洗脱，蒸干洗脱液，用水复溶，LC-MS检测，或用二氯甲烷复溶，重氮甲烷和五氟丙酸酐衍生化后，GC-MS检测。该方法在100ug/kg和25ug/kg添加水平进行验证，GC-MS回收率在54%～135.5%之间，LC-MS回收率在33%～92%之间。Pang等报道了采用LC-MS/MS测定蜂蛮中16种SAs的残留检测方法。样品用pH2的磷酸溶液溶解提取，先后用阳离子交换SPE柱和HLB柱净化，LC-MS/MS测定。该方法在1.0～300ug/kg添加浓度的回收率为70.9%～102.5%，RSD为2.02%～11.52%；LOQ在1.0～12.0ug/kg之间。吴银良等测定牛奶中9种SAs残留，牛奶样品用磷酸盐缓冲液稀释后，高速离心去除脂肪，再依次过C18 SPE柱和氨基SPE柱净化，HPLC分析。9种SAs的LOD为1.7～2.8ug/L，LOQ为5.7～9.2ug/L；在10μg/L、20ug/L、40μg/L添加水平下，添加回收率为72.1%～88.3%，RSD为2.3%～5.0%。

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