畜禽肉中16种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（一）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.3.1适用范围

适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中16种磺胺残留量液相色谱-串联质谱的测定。方法检出限：磺胺甲噻二唑为2.5ug/kg；磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑为5.0μg/kg；磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶为10.0ug/kg；磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶为20.0μg/kg；磺胺苯吡唑为40.0ug/kg。

2.2.3.2方法原理

畜禽肉中磺胺类药物残留用乙腈提取，离心后，上清液用旋转蒸发器浓缩近干，残渣用流动相溶解，并用正己烷脱脂后，样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

2.2.3.3试剂和材料

乙腈：色谱纯异丙醇、正己烷、乙酸铵：分析纯。

无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用流动相：乙腈+0.01mol/L乙酸铵溶液(12+88，v/v)。

磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶标准物质：纯度≥99%。

16种磺胺标准储备溶液：0.1mg/mL。准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4℃保存可使用2个月。

基质混合标准工作溶液：根据每种磺胺的灵敏度和仪器线性范围用空白样品提取液配成不同浓度(ng/mL)的基质混合标准工作溶液，基质混合标准工作溶液在4℃保存，可使用1周。

2.2.3.4仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；匀质器，旋转蒸发器液体混匀器，离心机；分析天平：感量0.1 mg，0.01g；移液器：1mL，2mL；鸡心瓶：100mL；样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。

2.2.3.5样品前处理

(1)试样制备

从全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于-18℃冷冻保存。

(2)样品提取和净化

称取5g试样，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入20g无水硫酸钠和20mL乙腈，均质2 min，以3000r/min离心3min。上清液倒入100mL鸡心瓶中，残渣再加入20mL乙腈，重复上述操作一次。合并提取液，向鸡心瓶中加入10mL异丙醇，用旋转蒸发器于50℃水浴蒸干，准确加入1mL流动相和1mL正已烷溶解残渣。转移至5mL离心管中，涡旋1min，以3000r/min离心3min，吸取上层正己烷弃去，再加入1mL正己烷，重复上述步骤，直至下层水相变成透明液体。按上述操作步骤制备样品空白提取液。取下层清液，过0.2m滤膜后，用液相色谱-串联质谱仪测定。

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