测定液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中4种阿维菌素类药物残留量
测定液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中4种阿维菌素类药物残留量
[db:作者] / 2022-12-26 00:0021.2.2.1 适用范围
适用于牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的液相色谱-串联质谱测定。牛奶中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素均为5μg/kg,奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素均为40μg/kg。
21.2.2.2方法原理
牛奶中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留,用乙腈-二氯甲烷提取(奶粉:用乙腈提取),正已烷脱脂,液相色谱-串联质谱检测,外标峰面积法定量。
21.2.2.3试剂和材料
乙腈:色谱纯;二氯甲烷、甲醇、氯化钠、正已烷:分析纯,使用前以乙腈饱和;乙腈-二氯甲烷溶液(4+1):分别量取80mL乙腈、20mL二氯甲烷,混合均匀;饱和氯化钠水溶液;标准物质:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素,纯度≥99%;100μg/mL标准储备液:准确称取适量的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准品(精确至0.1mg),用乙腈分别配制成100ug/mL的标准贮备液,在-18℃储存:0.500μg/mL混合标准工作液:准确吸取0.500mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准储备液至100mL容量瓶中,以乙腈稀释并定容,此混合工作液的浓度为0.500μg/mL。在-20℃储存;基质混合标准工作溶液:根据需要,吸取不同体积的混合标准工作液,用空白样品提取液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液,使用前配制。
21.2.2.4仪器和设备
液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾电离源;分析天平:感量0.1mg和0.01g;离心机:转速大于或等于4000r/min;超声波水浴;涡旋混匀器;氮吹浓缩仪。
21.2.2.5样品前处理
(1)试样制备
牛奶:取均匀样品约250g装入洁净容器作为试样,密封置4℃下保存,并标明标记。奶粉:取均匀样品约250g装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。
(2)提取
a.牛奶准确称取2g样品(准确至0.01g),置于25mL离心管中,加入5mL饱和氯化钠溶液,涡旋混匀1min,加入7.5mL乙腈-二氯甲烷混合溶液涡旋混匀1min,4000r/min离心5min,上清液转移至50mL氮吹管中,离心管中再加入7.5mL乙腈-二氯甲烷混合溶液,涡旋混匀1min,4000r/min离心5min,上清液合并至50mL氮吹管中,45℃氮气吹干。准确加入2.00mL乙腈至氮吹管中,涡旋混匀1min,加入3mL乙腈饱和正已烷,涡旋混匀1min,静置30min,取下层溶液过0.2um滤膜后,供液相色谱-串联质谱测定。
b.奶粉准确称取0.5g样品(准确至0.001g),置于10mL离心管中,加入3mL乙腈,超声振荡5min,4000r/min离心5min,上清液转移至15mL带盖离心管中,残渣再用2.0mL乙腈提取一次,离心后的清液合并至15mL带盖离心管中,用乙腈定容至5.0mL刻度,混匀,加入3mL乙腈饱和正已烷,涡旋混匀1min,静置30min,取下层溶液过0.2um滤膜后,供液相色谱-串联质谱测定。
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