液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量
液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量
[db:作者] / 2022-12-26 00:0020.2.1.1 适用范围
适用于液态奶(包括原料奶、纯牛奶、脱脂牛奶)和奶粉(包括纯奶粉、脱脂奶粉和婴幼儿配方奶粉)中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素残留量的液相色谱-串联质谱法测定。方法检测限:牛奶中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素检测限均为0.2μg/L;奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素检测限均为1.6μg/kg。
20.2.1.2 方法原理
用乙腈提取,固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
20.2.1.3 试剂和材料
乙腈、甲醇、正已烷:色谱纯;甲酸、乙酸铵:优级纯。
乙腈饱和的正己烷:取少量乙腈加入正已烷中,充分混匀。静止分层后,取上层正已烷。
无水硫酸钠:用前在650℃灼烧4h,置于干燥器中冷却后备用。
水系流动相:1mL甲酸与0.385g乙酸铵溶于1000mL水,混匀。当天配制。
甲醇溶液(1+1,v/v):100mL甲醇与100mL水混合均匀。
拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素标准品:纯度≥95%。
标准储备溶液:准确称取适量的每种标准物质,分别用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中;标准工作溶液:吸取1.00mL标准储备溶液,移入100mL棕色容量瓶,用甲醇定容,该溶液浓度为10μg/mL,贮存在0~4℃冰箱中。
Oasis HLB固相萃取小柱或相当者:3mL,60mg。使用前狱狄5用3mL甲醇和5mL水活化小柱,保持柱体湿润。
20.2.1.4 仪器和设备
液相色谱-串联质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI源);分析天平:感量0.1mg和0.01g;旋.涡混匀器;振荡器;离心机:最大转速不低于5000r/min;移液器:1mL;自动浓缩仪或相当者;浓缩瓶:50mL;固相萃取装置;氮气吹干仪。
20.2.1.5 样品前处理
(1)试样制备
从全部样品中取出有代表性样品约1kg,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封后作为试样,标明标记。在抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于4℃保存。
(2) 提取
牛奶样品:称取10.0g混匀的试样于50mL聚丙烯离心管中,加无水硫酸钠约10g和乙腈2×20mL,涡旋混匀1min,振荡10min,以3000r/min离心3min。合并上清液,加10mL乙腈饱,和的正己烷,涡旋1min,弃去正已烷,减压浓缩至近干。用4mL甲醇溶液溶解残渣,待净化。
奶粉样品:称取12.5g奶粉于烧杯中,加适量35~50℃水将其溶解,待冷却至室温后,用水定容至100mL,充分混匀。量取10.0g样品溶液于50mL聚丙烯离心管中,按以上提取步骤操作。
(3)净化
将所得的样品溶液加载到固相萃取柱中,并用2mL甲醇溶液淋洗浓缩瓶,并入固相萃取柱,依次用5mL水和3mL甲醇溶液淋洗柱体,4mL甲醇洗脱。用氮气吹干仪将洗脱液吹干,用1.0mL甲醇溶解,过0.2μm滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。
(4)基质标准工作溶液的制备
称取6份阴性样品各10.0g,置于50mL具塞的聚丙烯管中,分别加入不同体积的六种聚醚类抗生素的标准工作溶液,按上述步骤操作。制备成浓度为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL的基质标准工作溶液。
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