聚醚类药物残留测定方法（二）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

(3)薄层色谱法(thin layer chromatography，TLC)

TLC是在经典柱色谱和纸色谱的基础上发展起来的一种色谱技术，到20世纪60年代才得广泛的应用。PEs残留的TLC检测法通常使用硅胶做固定相，展开剂主要有四氯化碳-甲醇、氯仿-甲醇和苯-甲醇等体系，由于PEs的极性较低，低极性溶剂的比例一般在80%～90%以上，用香草醛显色进行结果判断。陈运勤等运用TLC法测定动物组织中MAD的含量。样品经丙酮提取，过滤，收集滤液，必要时进行浓缩并用丙酮定容，供TLC检测。TLC使用硅胶GF254薄层板，展开剂为乙酸乙酯～氯仿(2+1，v/v)，用香草醛浓硫酸-甲醇溶液(3+1+100，v/v)显色，在薄层扫描仪上对斑点进行扫描定量。方法LOQ在0.8μg以下，线性范围为1～8μg，相关系数在0.97以上。Heil等建立了兔组织中SAL钠盐残留的TLC半定量检测法。用丙酮提取组织中的药物，石油醚净化，TIC使用硅胶板，展开剂为己烷-乙醚-甲醇-乙酸(70+30+1+0.5，v/v)，生物自显影检测所用的试验生物为嗜热脂肪芽孢杆菌。该方法灵敏度为10μg/kg，回收率在50%～100%之间。

(4)气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)

由于PEs分子量大，难气化，热稳定性差，用GC测定非常困难，灵敏度低，除LAS外，其他PEs采用GC分析的相关资料极少。Weiss等建立了牛肝脏中LAS的热解GC-MS检测方法。用乙腈提取均质组织中的LAS，再用等体积的己烷洗涤提取液，弃去己烷层，取20mL乙腈提取液在60℃下氮气吹干，加50μL Regisil衍生化试剂在60℃下反应1h。Regisil试剂含N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和1%三甲基氯硅烷(TMCS)。衍生化后，供GC-MS分析。GC分析柱为Whatman Partisil M910/25玻璃柱，填充物为3% SE-30，120-140网格硅藻土型色谱载体Q，电离源为化学电离源(CI)，质谱检测器为四极杆质谱，选择离子(SIM)模式检测。方法的LOD为50μg/kg。

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