糖皮质激素类药残留分析技术测定方法——气相色谱-质谱法

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

(3)气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)

GCs中含有多个羟基极性基团，不挥发、热稳定性差，因此必须进行衍生化后(主要包括硅烷化、酰化)才能进行GC分析。一般多用N，O-二(三甲基硅烷)乙酰胺、三甲基硅烷咪唑和三甲基氯硅烷的混合物对GCs硅烷化衍生，检测GCs的三甲基硅烷(TMS)衍生物。硅烷化试剂可对多个基团同时进行衍生化，产物挥发性高、产生的碎片离子易于辨认。GCs既可以用电子电离源(EI)，也可采用化学电离源(CI)。

1)EI电离

Bagnati等报道了采用GC-MS检测牛尿中地塞米松和倍他米松的方法。样品经在线IAC净化后在60℃空气吹干，加20μL乙酸钠甲醇溶液(1mg/mL)，涡动混匀，吹干，加8μL无水吡啶和24μL N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，100℃反应2h，反应生成地塞米松和倍他米松的四甲基硅烷衍生物，采用GC-MS在电子电离(EI)正离子、选择离子监测(SIM)模式下测定。方法LOD为：地塞米松0.1ng/mL，倍他米松0.2ng/mL。Fritsche等报道了检测肉中GCs的GC-MS方法。分析物采用溶剂提取，硅胶和氨基SPE柱净化，三甲基硅烷衍生化后，GC-MS测定。方法LOQ为0.02～0.1μg/kg。Pozo等采用GC-MS方法开展甲泼尼龙的代谢研究。尿样经制备液相色谱分离收集后，用甲氧基三甲基硅烷衍生，GC-MS用EI电离，全扫描(fullscan)模式监测。Shibasaki等也开发了GC-MS方法用于血浆中强的松龙的药代动力学研究。泼尼松龙、泼尼松、可的松、可的松的血浆浓度通过GC-MS分析，同位素内标定量。

2)CI电离

Hidalgo等建立了尿液中地塞米松的GC-MS检测方法。采用固相萃取柱净化，洗脱液45℃缓慢氮气吹干，加入50μL乙腈和200μL氯铬酸吡啶(50mg/mL)和乙酸钠(25mg/mL)的混合溶液，充分混匀后在密闭的玻璃瓶子中90℃反应3h，GC-MS测定。采用负化学电离源(NCI)电离，方法LOD可以达到0.2ng/mL。Courtheyn等也建立了GC-NCI-MS检测动物排泄物中倍他米松和曲安奈德的分析方法。通过优化衍生化程序，加入氯铬酸吡啶、重铬酸钾氧化，将衍生化时间有3h缩短为10min。

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