镇静剂类药残留分析技术——水解方法

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

基于镇静剂的明显毒副作用以及对本类药物使用的严格限制，镇静剂的残留检测方法研究较多，也比较深入。

13.1.4.1 前处理方法

(1)水解方法

巴比妥类药物结构中内酰胺上的N可以形成少量的N_葡萄糖苷结合物，但一般不需水解提取。丁酰苯类药物不与组织结合，也不需要水解。吩噻嗪类药物和苯二氮卓类药物在生物体内往往会形成葡萄糖醛酸结合物，需要水解或酶解后再提取。一般选用β-盐酸葡萄糖苷酶/芳基硫酸酯酶进行酶解，酶解过程相似。

黄士新等凹往2 mL尿液或血液中加入50 mmol/L乙酸钠(pH 4.8) 溶液5.0mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50μL，涡旋混匀，于55℃下避光振荡2h，酶解地西泮葡萄糖醛酸结合物，然后用乙酸乙酯振荡提取酶解液，分离上层有机溶剂蒸干，用乙腈溶解残渣，取上清液过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测。该方法加标回收率为81.6%～105.4%，相对标准偏差(RSD)为3.8%～13.6%，检出限(LOD)为0.5 ug/L。孙雷等检测猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦等10 种镇静剂类药物残留。2g样品加入6 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)，再加入40 μL盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，于37℃避光酶解16h。调节pH呈碱性，分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取，高速冷冻离心去除脂肪等杂质，提取液用LC-MSMS检测。10 种镇静剂的LOD为0.5 μg/kg，定量限(LOQ)为1 μg/kg； 3 个添加水平的回收率为64.5%-111.4%，批内、批间RSD均小于15%。Laloup 等测定尿液和毛发中地西泮及其代谢物，则用pH 4.6缓冲液稀释，用β-葡萄糖醛苷酶56℃酶解1 h。

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