液相色谱-串联质谱法测定猪肾和肌肉组织、 牛奶和奶粉中8种镇定剂残留量

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

13.2.1.1适用范围

适用于猪肾和肌肉组织、牛奶和奶粉中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限：猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均为0.5 μg/kg；甲苯噻嗪为0.25 μg/kg；阿扎哌隆为0.2 μg/kg；阿扎哌醇为0.15 μg/kg；氟哌啶醇为0.1 ug/kg；牛奶中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均为0.5 ug/L，甲苯噻嗪为0.25 ug/L，阿扎哌隆为0.2 ug/L，阿扎哌醇为0.15 μg/L，氟哌啶醇为0.1 ug/L；奶粉中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均为4.0 μg/kg，甲苯噻嗪为2.0 ug/kg，阿扎哌隆为1.6 ug/kg，阿扎哌醇为1.2 ug/kg，氟哌啶醇为0.8 μg/kg。

13.2.1.2方法原理

试样中残留的8种镇定剂在碱性条件下用特丁基甲醚提取，并通过向提取液中加入磷酸盐缓冲液(pH=3)，使镇定剂被提取到缓冲溶液中，并用特丁基甲醚净化缓冲溶液，改变缓冲溶液为碱性，将镇定剂反提取到特丁基甲醚中，浓缩，定容。供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

13.2.1.3试剂和材料

乙腈、甲醇、无水乙醇和甲酸：色谱纯；盐酸：优级纯；特丁基甲醚、氢氧化钠、磷酸二氢钾和甲酸铵：分析纯。

氢氧化钠溶液：5 mol/L。称取50.0 g氢氧化钠用水溶解，定容到250 mL。

磷酸二氢钾溶液：1 mol/L，pH=3，称取68.045 g磷酸二氢钾用水溶解，用盐酸将溶液的pH调至3.0，定容到500 mL。

甲酸铵缓冲液：0.1 mol/L，pH=4，称取6.306 g甲酸铵用水溶解，用甲酸将pH调到4.0，定容至1000 mL。

甲酸铵缓冲液：0.01 mol/L， pH=4，取甲酸铵缓冲液100 mL用水稀释定容到1000 mL。

流动相A：0.01 mol/L甲酸铵缓冲液，pH=4， 通过0.2 μm过滤器过滤。

流动相B：乙腈通过0.2 um过滤器过滤。

流动相C：甲醇通过0.2 um过滤器过滤。

混合流动相：将70mL流动相A，15mL流动相B以及15mL流动相C混合。

乙酰丙嗪、阿扎哌隆、咔唑心安、氯丙嗪·盐酸、氟哌啶醇、甲苯噻嗪·盐酸标准品纯度≥9%；丙酰二甲氨基丙吩噻嗪·盐酸，纯度： 98%；阿扎哌醇，浓度10.0 μg/mL(甲醇)。

乙酰丙嗪、阿扎哌隆、咔唑心安、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪标准储备溶液：0.10 mg/mL。称取适量准物质，分别用无水乙醇，配成0.10 mg/mL的标准贮备液。贮备液避光在2～4℃条件下贮存。每年配制一次。

阿扎哌醇标准贮备溶液：1.0 μg/mL，准确移取1.0 mL阿扎哌醇标准液于10 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀，配成1.0 μg/mL的标准贮备液。贮备液避光在2～4℃条件下贮存。每年配制一次。

混合标准储备溶液：吸取适量的标准贮备溶液，用乙腈配制成混合标准储备溶液。在2～4℃条件下贮存。

混合标准工作溶液：根据每种镇定剂及其代谢物的灵敏度和仪器线性范围用空白样品提取液配成不同浓度(ng/mL) 的混合标准工作溶液。在2～4℃条件下避光贮存。

13.2.1.4 仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾的离子源；电子天平：感量0.1 mg和0.1 g；离心机：最大转速为10000 r/min；离心管：锥形底玻璃离心管，15 mL和10 mL具塞；锥形底聚丙烯离心管，50 mL，具螺旋盖。聚四氟乙烯膜过滤器：0.2um×13mm；尼龙膜过滤器：0.2um×47mm；液体分配器：1～10mL和5～50mL；微量移吸器： 10～ 100μL和100～ 1000μL；流动相过滤装置；氮气浓缩仪；高速涡流混合器；振荡器；食物调理机；一次性移液管；酸度计：测量精度为±0.02unit；超声波仪；一次性注射器：1 mL；试样瓶：2.0 mL。

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