河豚鱼、鰻鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留测定线性范围和检测低限
河豚鱼、鰻鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留测定线性范围和检测低限
[db:作者] / 2022-12-20 00:0012.2.4.8 线性范围和检测低限
分别配制含土霉素、四环素、金霉素、强力霉素质量浓度为10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、200.0 ng/mL、500.0 ng/mL的混合标准溶液。进样量为10 μL,在选定的色谱条件下进行测定,用峰高对混合标准溶液中各组分的绝对量作图。土霉素、四环素、金霉素、强力霉素分别在0.1~50 ng范围内呈线性关系,因此,添加水平在10.0~100.0 μg/kg范围时,响应值在仪器的线性范围之内。其线性方程和线性相关系数见表12-24。
表12-24 四环素族抗生 素的线性范围和线性方程
当这4种四环素族抗生素的添加浓度均为10.0 μg/kg时,所测谱图的信噪比分别为17、17、12、17倍。因此,确定土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检出限均为10.0 μg/kg,完全能满足各国对河豚鱼、鳗鱼中四环素族抗生素限量测定的要求。
12.2.4.9 方法回收率和精密度
用不含四环素族抗生素的河豚鱼、鳗鱼样品进行10.0 ug/kg、20.0 μg/kg、50.0 ug/kg和100.0 μg/kg四个添加水平回收率和精密度实验,结果列于表12-25 和表12-26。从表12-25和表12-26 可以看出,在10.0~ 100.0 μg/kg添加范围内,河豚鱼、鳗鱼的回收率在65.01%~ 89.03%之间,相对标准偏差在2.88%~6.19%之间;说明本方法的重现性和适用性是好的。
表12-25 河豚鱼中四环素族抗生素添加回收率(%)及精密度实验数据(n=10)
表12-26 鳗鱼中四环素族抗生素添加回收率(%)及精密度实验数据(n=10)
12.2.4.10 重复性和再现性
在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表12-27。
表12-27 含量范围及重复性和再现性方程
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