猪肾和肌肉组织、 牛奶和奶粉中8种镇定剂残留量测定方法回收率和精密度
猪肾和肌肉组织、 牛奶和奶粉中8种镇定剂残留量测定方法回收率和精密度
[db:作者] / 2022-12-20 00:0013.2.1.9 方法回收率和精密度
用不含8种镇定剂的猪肾、猪肌肉样品进行添加回收率精密度实验,样品添加不同的浓度标准后,摇匀,放置2h,使标准品被样品充分吸收,然后按本方法进行提取和净化,用液相色谱-串联四极杆质谱测定。其回收率和精密度结果见表13-15。从表13-15可以看出,本方法在添加水平0.15~0.75ug/kg到0.96~4.80μg/kg,其回收率在78.7%~103.2%之间,相对标准偏差在5.0%~27.8%之间。
表13-15 猪肾和猪肉中添加镇定剂回收率和精密度的试验结果(n=10)
用不含8种镇定剂的原料乳样品进行添加回收率精密度实验,样品添加不同的浓度标准溶液后,摇匀,放置2h,使标准品被样品充分吸收,然后按本方法进行提取和净化,用液相色谱-串联四极杆质谱测定。其回收率和精密度结果见表13-16和表13-17。从表13-18和表13-19回收率及精密度可以看出,本方法在原料乳中添加水平0.10~0.50μg/kg到0.80~4.00μg/kg,其回收率在86.29%~92.49%之间,相对标准偏差在8.9%~20.56%之间;在纯奶粉中添加水平0.80~2.00ug/kg到2.0~8.00ug/kg,其回收率在81.59%~97.49%之间,相对标准偏差在1.76%~16.70%之间。
表13-16 原料乳中添加镇定剂回收率和精密度的试验结果(n=10)
表13-17 纯奶粉中添加镇定剂回收率和精密度的试验结果
13.2.1.10重复性和再现性
在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表13-18和表13-19。
表13-18 猪肾组织中8种镇定剂的含量范围及重复性和再线性方程
表13-19 牛奶和奶粉中8种镇定剂的含量范围及重复性和再现性方程
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