河豚鱼、鳗鱼中8种大环内酯类和林可胺类药物残留测定方法回收率和精密度

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.4.9 方法回收率和精密度

用不含8种抗生素的河豚鱼样品进行添加回收和精密度实验，样品中添加2.0μg/kg、4.0μg/kg、8.0μg/kg、10.0μg/kg不同浓度标准后，摇匀，使标准样品充分吸收，然后按本方法进行提取、净化、测定，其回收率和精密度见表6-34。从表6-34可以看出，本方法回收率在83.4%～106.6%之间，室内四个水平相对标准偏差均在14.2%以内，说明方法的回收率和精密度良好。

表6-34 8种抗生素添加回收率与精密度实验数据(n=10)

6.2.4.10 方法的适用性

采用本方法，对河豚鱼和鳗鱼在1LOD、2LOD、4LOD、10LOD四个添加水平的8种抗生素进行添加回收率实验，其分析结果见表6-35和表6-36。河豚鱼中8种抗生素的1LOD为2.0μg/kg、2LOD为4.0μg/kg、4LOD为8.0μg/kg、10LOD为20.0μg/kg。鳗鱼中，1LOD为林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素2.0μg/kg，螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星5.0μg/kg；2LOD为林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素4.0μg/kg，螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星10.0μg/kg；4LOD为林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素8.0μg/kg，螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米，考星20.0μg/kg；10LOD为林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素20.0μg/kg，螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星50.0μg/kg。在这四个添加水平，8种抗生素出峰区域未见干扰峰，河豚鱼样品的回收率在75.4%～124.0%之间、鳗鱼样品的回收率在70.7%～106.0%之间，所做空白样品实验也表明，对于河豚鱼和鳗鱼样品，本方法的适用性很好。

表6-35 方法的适用性添加回收率(%，n=10)

表6-36 8种抗生素添加回收率与精密度实验数据(鳗鱼，%)

6.2.4.11 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表6-37。

表6-37 被测物含量范围及重复性限和再现性限方程

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