液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.5.1 适用范围

适用于牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米考星、红霉素、泰乐菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱测定。方法的检出限：牛奶为1μg/kg，奶粉为8ug/kg。

6.2.5.2 方法原理

牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米考星、红霉素、泰乐菌素残留，用乙腈提取，固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

6.2.5.3 试剂和材料

乙腈、甲醇、乙酸、甲酸铵：液相色谱纯：磷酸氢二钠、氢氧化钠：分析纯。

甲醇-水溶液(3+7，v/v)：300mL甲醇与700mL水混合；5mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，用水溶解，定容至100mL；0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液：6g磷酸氢二钠溶解于450mL水中，用氢氧化钠溶液调节pH=8，加水至500mL，使用前配制；0.1mol/L甲酸铵溶液：0.63g甲酸铵加水溶解至1000mL。

螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米考星、红霉素、泰乐菌素标准品纯度均≥98%。

标准储备液：分别精确称取适量标准品，用甲醇配制成100μg/mL的标准储备液。

混合标准中间工作液：取标准储备液各1mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成混合标准工作液，浓度为1μg/mL。

HLB固相萃取柱或相当者：500mg，6mL。使用前依次用3mL甲醇、3mL水和3mL磷酸盐缓冲溶液预处理。

6.2.5.4 仪器和设备

高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)；离心机：转速大于3000r/min；旋涡混合器；旋转蒸发仪；氮吹仪；固相萃取装置。

6.2.5.5 样品前处理

(1)试样制备

a.牛奶：取均匀样品约250g装入洁净容器作为试样，密封置4℃下保存，并标明标记。

b.奶粉：取均匀样品约250g装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。

(2)提取

a.牛奶：称取4g，准确至0.01g，牛奶样品于50mL具塞离心管中，加入20mL乙腈振荡提取2min后，3000r/min离心10min，移取上清液过滤至鸡心瓶中。再用10mL乙腈重复提取一次，合并上清液于同一鸡心瓶中。

b.奶粉：称取0.5g，准确至0.01g，奶粉样品，加入4mL水于50mL具塞离心管中，混匀。加入20mL乙腈振荡提取2min后，3000r/min离心10min，移取.上清液过滤至鸡心瓶中。再用10mL乙腈重复提取一次，合并上清液于同一鸡心瓶中。

(3)净化

将提取液于45℃下旋转蒸发至约4mL左右，加入2mL磷酸盐缓冲液，混匀后，转移到已条件化的HLB固相萃取柱上，再用2mL磷酸盐缓冲液洗涤鸡心瓶两次，洗液一并转移到柱上，以小于2mL/min流速滴下。接着依次用3mL水和2mL甲醇-水溶液淋洗并抽干柱，最后用6mL乙腈洗脱并收集于10mL带刻度的玻璃管中(此过程流速小于2mL/min)。洗脱液在45℃水浴上氮气吹至约1mL，用甲酸胺溶液定容至2mL，涡漩混合后，过0.45um滤膜供HPLC-MS/MS分析。

(4)空白基质溶液的制备

将取牛奶阴性样品4g，奶粉阴性样品0.5g，精确到0.01g，按上述提取净化步骤操作。

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