液相色谱串联质谱法测定牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.1.1 适用范围

适用于牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯残留液相色谱-串联质谱法测定。方法检出限：牛奶中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯的检出限为0.01mg/kg；奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯的检出限为0.08mg/kg。

17.2.1.2 方法原理

牛奶和奶粉试样中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯残留，经乙腈提取，C18固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

17.2.1.3 试剂和材料

乙腈、甲醇：色谱纯；正丙醇、碳酸氢钠(NaHCO3)、碳酸钠(Na2CO3)：分析纯。

碳酸氢钠溶液：0.1mol/L。称取8.4g碳酸氢钠，用水溶解，定容至1000mL；碳酸钠溶液：0.1mol/L。称取1.06g碳酸钠，用水溶解，定容至100mL；碳酸盐缓冲溶液(pH为9.1)：将0.1mol/L碳酸氢钠溶液900mL与0.1mol/L碳酸钠溶液100mL混合。

噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯标准物质纯度均≥99%。

标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取适量的五种苯并咪唑类药物标准物质，分别用甲醇配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。于0～4℃保存。

混合标准储备溶液：100μg/mL。吸取适量五种苯并咪唑类药物标准储备溶液，用甲醇稀释成100μg/mL的混合标准溶液，于0～4℃保存。

基质混合标准工作溶液：根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围，吸取--定量的混合标准储备溶液，用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液，当天配制。

C18固相萃取柱：500mg，6mL。使用前依次用5mL甲醇、5mL水和2mL碳酸盐缓冲液预处理，同时保持柱体湿润。

17.2.1.4 仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.01g和0.1mg；固相萃取装置；旋转蒸发仪；离心机：转速4000r/min以上；涡旋混匀器；超声波清洗器。

17.2.1.5 样品前处理

(1) 试样制备

取代表性样品约500g，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于0～4℃保存。

(2)提取

牛奶样品：称取10g牛奶试样，精确至0.01g，置于100mL具塞离心管中。加入30mL乙腈，涡旋混匀3min，超声30min，以4000r/min离心5min，取上清液加入10mL正丙醇，40℃水浴旋转蒸发除去有机溶剂，用碳酸盐缓冲溶液定容至10mL。

奶粉样品：称取12.5g奶粉试样于烧杯中，加适量35～45℃水将其充分溶解，待冷却至室温后，加水至100g，混匀，准确称取10g试样，精确至0.01g，置于100mL具塞离心管中，按上述步骤进行处理。

(3)净化

移取5mL提取液，注入预处理过的C18固相萃取柱，调节流速为1.0mL/min，用5mL水淋洗，弃去全部流出液后抽干。用6mL乙腈洗脱被测物，流速1.0mL/min，40℃水浴氮气吹干，再用甲醇溶液(1+4，v/v)溶解并定容至1.0mL，过0.2μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。

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