牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量测定分析条件的选择——提取方法的优化
牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量测定分析条件的选择——提取方法的优化
[db:作者] / 2022-12-22 00:0017.2.1.7 分析条件的选择
(1) 提取方法的优化
1) 提取溶液的选择
在10g牛奶中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标,分别用30mL乙腈、甲醇、丙酮、乙酸乙酯提取,旋至除去有机溶剂后用水定容至10mL,液质检测,结果见表17-5。
表17-5 不同提取溶液对回收率的影响
由结果可知,当使用甲醇、丙酮、乙酸乙酯作为提取剂时,各组分的回收率均偏低,而当使用乙腈作为提取剂时,待测物的回收率均较为理想。因此,选择乙腈作为提取剂。
2) 提取液用量的选择
在10g牛奶中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标,分别用10mL、30mL、50mL乙腈提取,旋至除去有机溶剂后用水定容至10mL,液质检测,结果见表17-6。
表17-6 提取液用量对回收率的影响(%)
由结果可知,用10mL乙腈提取,五种苯并咪唑类药物的回收率均偏低,用30mL和50mL乙腈提取,回收率无明显差别,为节省溶剂使用量,采用30mL乙腈提取。
3)正丙醇用量的选择
在10g牛奶中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标,用30mL乙腈提取,旋转蒸发前分别加入0mL、10mL正丙醇,旋至除去有机溶剂后用水定容至10mL,液质检测,结果见表17-7。
表17-7 正丙醇用量对回收率的影响
由结果可知,蒸发除去有机溶剂前加入正丙醇,浓缩时间缩短,浓缩损失明显降低,因此,在蒸发前加入10mL正丙醇。
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