咪唑骈噻唑类药物残留分析技术——净化方法

时间：2023-03-24 22:20:25来源：food栏目：食品快速检测阅读：

咪唑骈噻唑类药物残留分析技术——净化方法

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

(2)净化方法

左旋咪唑残留分析常用的净化方法主要包括液液分配(LLP)、固相萃取(SPE)、基质固相分散(MSPD)等技术。

1)液液分配(liquid liquid partition，LLP)

LLP是目前左旋咪唑残留分析中最常用的净化手段。通过调节提取液的pH，使左旋咪唑呈分子或离子状态，再采用有机溶剂或溶液分配提取，达到去除杂质的目的。

徐静等建立了一种以LLP为净化手段的左旋咪唑的残留分析方法。从动物肝脏中提取的左旋咪唑分别以HC1溶液、KOH-二氯甲烷体系进行两次LLP净化，GC-MS定量检测及结构确证。方法LOQ为5μg/kg；鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率范围为76%～106%，RSD小于9%。张丛兰将猪、鸡羊的肌肉、肝脏、脂肪和肾脏组织的乙酸乙酯提取液用0.5mol/L的HCl溶液反萃后，再用50% KOH溶液1mL调节pH，用三氯甲烷LLP萃取净化。各组织回收率在(69.7%±4.3%)～(90.7%±6.4%)范围内；LOQ为5μg/kg。Tyrpenou等建立了绵羊肌肉组织中左旋咪唑残留的HPLC-二极管阵列(DAD)检测方法。采用乙酸乙酯提取，并LLP净化，KOH碱性溶液条件下再用氯仿二次提取。在1/2倍、1倍、2倍和4倍MRL添加浓度的平均回收率为75.65%±2.74%，CV为10.4%；LOD和LOQ分别为2.0μg/kg和5.0μg/kg。Jedziniak等在测定牛奶中左旋咪唑时，用正己烷和酸化乙醇对提取液进行LLP净化，回收率在84%～89%之间，LOD在0.1～1.0μg/kg之间，LOQ在0.5～2.0μg/kg之间。

2)固相萃取(solid phase extraction，SPE)

SPE是左旋咪唑残留分析中较为常用的净化方法。主要采用的SPE类型包括硅胶柱、阳离子交换柱、氰基柱和C18柱等。

Dreassi等用氯仿提取绵羊、猪和禽组织中的左旋咪唑，提取液用Supelco硅胶柱净化。SPE柱先用氯仿-环已烷(1+3，v/v)预处理，上样，再以相同的氯仿～环己烷溶液淋洗，抽干后，用甲醇洗脱，氮气吹干，再用流动相复溶，HPLC-UV检测。方法的LOQ为4μg/kg，肝、肾、肌肉和脂肪组织的平均回收率分别为84%、85%、89%和84%。

曾勇等用乙酸乙酯提取猪、鸡组织中左旋咪唑残留，提取液用MCX混合型阳离子固相萃取小柱净化，HPLC检测，回收率在70%～110%之间。坂本美穗等用碱性乙酸乙酯提取牛、猪、禽的肌肉、肝、肾和脂肪组织中的左旋咪唑残留，并用0.1mol/L盐酸溶液反萃，提取液采用SCX强阳离子交换SPE柱净化，HPLC检测。方法的LOD为5μg/kg，平均回收率在78.3%～99.8%之间。薄海波等用乙酸乙酯超声波提取牛奶和奶粉中的左旋咪唑，用sCx强阳离子交换SPE柱净化，UPLC-MS/MS检测，回收率为64.5%～102%。Cherlet等也采用SCX柱对猪组织中左旋咪唑的提取液进行净化，LC-MS/MS检测。方法准确度的范围为-30%～+30%，精密度在最大RSD范围内。

Stubbings等研究建立了动物源食品中包括左旋咪唑在内的多种类药物多残留分析净化程序。组织/生物液体样品首先采用乙腈提取，再用无水硫酸钠除去水分，并用冰醋酸酸化，然后过SCX柱净化，HPLC分析。方法回收率在53%～104%范围内。

Cannavan等采用Bakerbond CN固相萃取柱对绵羊肝、肾和肌肉中左旋咪唑乙酸乙酯提取液进行净化，氯仿-己烷洗涤，甲醇洗脱，液相色谱-质谱(LC-MS)检测。方法LOD为5μg/kg，各组织，平均回收率为79%～93%。

林维宣等测定牛乳中左旋咪唑残留量时，牛乳样品通过调节pH和加甲醇沉淀蛋白质，提取液用Sep-Pak C18柱净化，HPLC-UV检测。方法LOD为10μg/kg，添加回收率为80.1%～84.2%，CV为7.2%～9.6%。

3)分散固相萃取(dispersive solid phase extraction，DSPE)

DSPE是美国农业部于2003年起提出使用的一种新的样品前处理技术。该技术的核心在于选择对不同种类的农药都具有良好溶解性能的乙腈作为提取剂，净化吸附剂直接分散于待净化的提取液中，吸附基质中的干扰成分，具有操作简便，处理快速等优点，在多农残分析中大量应用，目前也开始在兽残分析中使用。与SPE相比，DSPE更加简便和快速，以此发展起来的QuEChERS(Quick，Easy，Cheap，Rugged，Safe)技术也已在残留分析中大量采用。Whelan等建立了牛乳中包括左旋咪唑等38种驱虫药物的残留分析方法。采用乙腈提取，加入硫酸镁和氯化钠进行DSPE净化，将萃取液浓缩到二甲基亚砜中，UPLC-快速极性切换-MS/MS检测。方法的CCa为0.83μg/kg，CCβ为1.4μg/kg，回收率在94%～104%范围内。

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