聚2-乙烯基咪唑啉的制备方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

[物化性能]纯聚2-乙烯基咪唑啉(不含酯、羧基和酰氨基以及未反应的氰基和聚胺)为无色固体；聚2-乙烯咪唑啉硫酸盐粗制品呈淡黄色颗粒，精制品为白色；聚2-乙烯咪唑啉盐酸盐为黄色树脂，两者皆溶于水。

[结构式]

[制备方法]聚2-乙烯基咪唑啉的制备方法有3种：①乙二胺与丙烯腈合成法；②乙二胺与聚丙烯腈合成法；③单体乙烯咪唑啉聚合法。

(1)乙二胺与丙烯腈合成法

该方法以乙二胺和丙烯腈为原料，反应过程如下：

在装有480.8g (8mol)乙二胺的2L烧瓶中，在15min内将106.1g (2mol)丙烯腈加入其中，此间维持反应温度在25～30℃，之后，将多余的乙二胺在减压下脱除，制得N-氰乙基-1，2-二氨基乙烷。随后加入2g硫脲并在130～155℃下进行缩聚反应10h，然后再加硫脲2g继续反应20h，直至氨的转化率达到96%以上时止。此法制成的聚合物相对分子质量可以达到1×104。该产品可加入氯仿和乙醚后精制。

(2)乙二胺与聚丙烯腈合成法

可通过该法利用废弃的聚丙烯腈纤维得到聚2-乙烯基咪唑啉。具体工艺为：将3.5g的二甲胺、0.03g的硫粉、1.0g聚丙烯腈纤维，加入到在40g的环已烷中在60℃下反应4h得到水溶性的产物。聚乙烯基咪唑啉还可以通过加入氯甲烷，在40℃左右进一步反应生成季铵化产物。

(3)单体聚合法

将100.0份2-(2-甲氧乙基)-2-咪唑啉滴加入装有氧化钡催化剂的柱形反应器中，升温至410～425℃，柱内压力为0.2mm汞柱，反应约4h后，就可以回收50份2-乙烯基-2-咪唑啉，产物为白色结晶体，含少量水分。

以白色洁净2-乙烯基2咪唑啉为原料，加入硫酸或盐酸制成2-乙烯基-2-咪唑啉硫酸盐或2-乙烯基2-咪唑啉盐酸盐，然后用质量分数为50%氢氧化钠将体系pH值调至3.0，并充入氮气，以亚硫酸钠、溴酸钠和过硫酸铵为引发剂，在室温下进行聚合制成浆状产物，加入过量乙醇精制，最后得到浅黄色粒状物，用1.0mol/L氯化钠溶液检测，产物的特性黏数为1.30dL/g。

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