水解聚丙烯酰胺的制备方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

[制备方法]丙烯酰胺单体经聚合后加碱水解是生产水解聚丙烯酰胺的传统工艺，其反应式如下:

具体工艺为在一定质量分数的丙烯酰胺单体溶液(8%～30%)，加入0.1%～0.2%乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)和0.01%～0.5%的引发剂(如过硫酸钾/尿素氧化还原引发体系等)，通氮驱氧10～20min后，在5～30℃下反应2～4h，将聚丙烯酰胺胶块造粒后加碱水解1～2h，经干燥、粉碎得白色粒状水解聚丙烯酰胺絮凝剂。

在水解聚丙烯酰胺制备过程应注意以下几个问题。

(1)引发剂 根据自由基反应规律，单体断键聚合放热使反应体系温度升高，从而加快了引发剂生成自由基的速度，聚合反应速度随之加快。在绝热聚合体系中，大量的聚合热使体系温度骤升，链终止速度加快，产物的分子量亦随之降低。在这种情况下，可考虑使用复合引发剂，在低温下引发聚合。通过调整活化能较低的氧化还原剂和高温分解的偶氮引发剂的用量，控制聚合反应速度，提高丙烯酰胺单体转化率，也较少了丙烯酰胺分子间的交联，使反应平稳进行。

(2)链转移剂 由于水解聚丙烯酰胺相对分子质量的大小与溶解性能的好坏相互矛盾，为了防止聚合物分子间的相互交联，提高聚合物的溶解性能，通常会加入一些链转移剂(如异丙醇、甲酸钠等)，但是链转移剂的加入在--定程度上会造成聚合物分子量的降低，因此有必要严格控制链转移剂的用量。

(3)聚合反应温度 鞠耐霜和曾文江研究聚合反应温度对水解聚丙烯酰胺相对分子质量的影响，发现在5～10℃范围内，水解聚丙烯酰胺的相对分子质量随聚合反应温度的升高而增大；在10℃时达到最大值，为2.0×107；在10～30℃范围内，升高聚合反应温度反而大大降低水解聚丙烯酰胺的相对分子质量。因此，在水解聚丙烯酰胺制备过程中，引发剂和聚合反应温度是影响产品相对分子质量以及溶解性能的关键因素。

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