聚苯乙烯磺酸钠的制备方法
聚苯乙烯磺酸钠的制备方法
[db:作者] / 2022-12-28 00:00聚苯乙烯磺酸钠
[制备方法]聚苯乙烯磺酸钠可由苯乙烯磺酸钠单体自由基溶液聚合,聚苯乙烯磺化以及聚(n-丙基p-苯乙烯磺酸)水解三种方法制得。在上述的三种制备方法中,苯乙烯磺酸钠单体溶液聚合法和聚(n-丙基p苯乙烯磺酸)水解法的制备过程复杂,成本较高;聚苯乙烯磺化法所用的磺化原料聚苯乙烯可以通过阴离子、阳离子或自由基聚合得到,也可以通过降解废旧聚苯乙烯塑料得到,整个制备工艺相对较简单。而且若用废旧聚苯乙烯塑料为原料,通过磺化工艺制备聚苯乙烯磺酸钠絮凝剂还可以实现“变废为宝”的目的。因此,本书主要介绍聚苯乙烯磺化法来制备高分子反应型聚苯乙烯磺酸钠絮凝剂。
首先使聚苯乙烯磺化,制成聚苯乙烯磺酸,然后加碱中和,反应式如下:
具体工艺为将40mL含400mg Ag2SO4的浓硫酸加人带盖和磁搅拌棒的锥形烧瓶内,然后在强搅拌下迅速将聚苯乙烯(Mw=239000)粉加入其中,反应15min,生成透明的淡稻草黄色黏性溶液;将反应混合物过滤、渗析处理,得到不含Ag+、SO32-的中性液体;为防止产生胶体银,磺化反应和渗析过程均须在避光下进行;将浓缩渗出液聚苯乙烯磺酸加碱中和,再经过滤和冷冻干燥,即可得到白色绒毛状粉末产品。
王村彦等则先用苯乙烯单体聚合制备聚苯乙烯,然后将聚苯乙烯进行强酸磺化、中和、浓缩、干燥并研磨,得到聚苯乙烯磺酸钠固体产品。具体工艺如下。
(1)中间产物聚苯乙烯(PS)的合成在二氯乙烷溶剂中,加入路易斯(Lewis)酸为催化剂,水为助催化剂,边搅拌边升温并滴入苯乙烯单体,在50~150℃范围内恒温反应使其聚合,聚合时间应根据催化剂用量和反应温度的不同加以调节,以便得到平均分子量合乎要求而分布又窄的产品。
(2)PS磺化与PSS提纯
在上面制成的PS溶液中,补充部分二氯乙烷,边搅拌边滴入发烟硫酸,在加热条件下使PS磺化,然后加入部分温水,共沸馏出全部溶剂。降温后加入Ca(OH)2中和H2SO4,滤除CaSO4,再加入Na2CO3,滤除CaCO3,滤液中只剩下聚苯乙烯磺酸钠,浓缩后干燥并研磨,得到聚苯乙烯磺酸钠固体产品。
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